Question

2．肼是重要的化工原料．某探究小組利用下列反應(yīng)制取水合肼（N₂H₄•H₂0）．
CO（NH₂）+2NaOH+NaCl0═Na₂C0₃+N₂H₄•H₂0+NaCI
實驗一：制備NaClO溶液．（實驗裝置如圖1所示）．
（1）配制30%NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外，還有BD（填標(biāo)號）．
A．容量瓶   B．燒杯   C．燒瓶     D．玻璃棒
（2）錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cl₂+NaOH=NaCl+NaClO+H₂O．
（3）因后續(xù)實驗需要，需利用中和滴定原理測定反應(yīng)后錐形瓶中混合溶液的NaOH的濃度．請選用所提供的試劑，設(shè)計實驗方案．提供的試劑：H₂0₂溶液、FeCl₂溶液、0.1000mol•L^-1鹽酸、甲基橙試液
取一定量錐形瓶內(nèi)的溶液放入錐形瓶中，向其中加入適量過氧化氫溶液，再滴加2-3滴甲基橙溶液，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進行滴定，重復(fù)操作2-3次．
實驗二：制取水合肼．（實驗裝置如圖2所示）
控制反應(yīng)溫度，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應(yīng)．
加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集108～114℃餾分．
（己知：N₂H₄•H₂0+2NaClO═N₂↑+3H₂0+2NaCl）
（4）分液漏斗中的溶液是B（填標(biāo)號）．
A．CO（NH₂）₂溶液
B．NaOH和NaClO混合溶液
選擇的理由是如果次氯酸鈉裝在燒瓶中，反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化．
實驗三：測定餾分中肼含量．
稱取餾分5.000g，加入適量NaHC0₃固體，加水配成250mL溶液，移出25.00mL，用0.1000mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右．
（己知：N₂H₄•H₂0+2I₂═N₂↑+4HI+H₂0）
（5）滴定過程中，NaHC0₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是碳酸氫鈉可與生成的HI反應(yīng)．
（6）實驗測得消耗I₂溶液的平均值為1 6.00mL，餾分中水合肼（N₂H₄•H₂0）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%．

Answer 1

分析 （1）配制30%NaOH溶液時，稱量固體的質(zhì)量，在燒杯中溶解即可；
（2）錐形瓶中氯氣與NaOH溶液反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水；
（3）測定反應(yīng)后錐形瓶中混合溶液的NaOH的濃度，先除去NaClO，再選擇指示劑和標(biāo)準(zhǔn)酸進行中和滴定操作；
（4）水合肼會與次氯酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以分液漏斗內(nèi)應(yīng)盛放NaOH和NaClO混合溶液；
（5）NaHC0₃能控制溶液的pH在6.5左右，因碳酸氫鈉與酸反應(yīng)；
（6）消耗碘的物質(zhì)的量是0.016L×0.1mol/L=0.0016mol，發(fā)生N₂H₄•H₂0+2I₂=N₂↑+4HI+H₂0，則水合肼的物質(zhì)的量是0.0016mol×$\frac{1}{2}$=0.0008mol，以此計算．

解答 解：（1）配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時需要的玻璃儀器除量筒外還需要燒杯和玻璃棒，故答案為：BD；
（2）氯氣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，化學(xué)方程式是Cl₂+NaOH=NaCl+NaClO+H₂O，故答案為：Cl₂+NaOH=NaCl+NaClO+H₂O；
（3）因為錐形瓶的溶液中含有次氯酸鈉，所以先除去次氯酸鈉溶液后再用鹽酸進行滴定，選擇甲基橙作指示劑，具體操作是：取一定量錐形瓶內(nèi)的溶液放入錐形瓶中，向其中加入適量過氧化氫溶液，再滴加2-3滴甲基橙溶液，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進行滴定，重復(fù)操作2-3次，
故答案為：取一定量錐形瓶內(nèi)的溶液放入錐形瓶中，向其中加入適量過氧化氫溶液，再滴加2-3滴甲基橙溶液，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進行滴定，重復(fù)操作2-3次；
（4）根據(jù)已知可知，水合肼會與次氯酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以分液漏斗內(nèi)應(yīng)盛放NaOH和NaClO混合溶液，防止三頸燒瓶內(nèi)生成的水合肼被次氯酸鈉氧化，
故答案為：B；如果次氯酸鈉裝在燒瓶中，反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化；
（5）水合肼與碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成HI，使溶液的酸性增強，而碳酸氫鈉可與生成的HI反應(yīng)，所以可保持溶液的pH在6.5左右，
故答案為：碳酸氫鈉可與生成的HI反應(yīng)；
（6）消耗碘的物質(zhì)的量是0.016L×0.1mol/L=0.0016mol，由N₂H₄•H₂0+2I₂=N₂↑+4HI+H₂0可知水合肼的物質(zhì)的量是0.0016mol×$\frac{1}{2}$=0.0008mol，5.000g餾分中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是$\frac{0.0008mol×10×50g/mol}{5.000g}$×100%=8%，
故答案為：8%．

點評 本題考查物質(zhì)的制備實驗，為高頻考點，把握物質(zhì)的性質(zhì)、制備原理、實驗裝置的作用及實驗技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾�，注意實驗�?shù)據(jù)的分析計算及實驗方案的設(shè)計方法，題目難度中等．