Question

【題目】乙酸正丁酯是無色透明有果香氣味的液體。實驗室制備乙酸正丁酯的反應方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。制備流程和有關數(shù)據(jù)如下：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水組成的三元共沸物的沸點為90.7℃。

反應裝置如圖所示。在燒瓶中加入反應物和沸石，分水器中加入一定體積水，80℃反應15分鐘，然后提高溫度使反應處于回流狀態(tài)，分水器中液面不斷上升，當液面達到分水器支管口時，上層液體返回到燒瓶中。

回答下列問題：

(1)儀器甲的名稱是___。步驟①在80℃反應時溫度計水銀球置于___(填“a”或“b”)處。

(2)使用分水器能提高酯的產(chǎn)率，原因是___(用平衡移動原理解釋)。

(3)步驟②觀察到___(填標號)現(xiàn)象時，酯化反應已基本完成。

A.當分水器中出現(xiàn)分層 B.分水器中有液體回流至燒瓶

C.分水器水層高度不再變化 D.儀器甲有液體滴落

(4)若反應前分水器中加水不足，會導致___，使產(chǎn)率偏低。

(5)步驟③操作a的名稱是___。

(6)步驟④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗滌有機相，分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，蒸餾，得到乙酸正丁酯4.64g。加入10%Na2CO3溶液的目的是除去___。乙酸正丁酯的產(chǎn)率為___%。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 b 分水器能分離出產(chǎn)物中的水，將未反應的正丁醇回流到燒瓶，使平衡向生產(chǎn)酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率 C 回流時正丁醇不能全部返回到燒瓶 分液 混在產(chǎn)品中的硫酸和醋酸 74

【解析】

正丁醇、冰醋酸、濃硫酸80℃反應15分鐘，加入碎瓷片防止爆沸，得到乙酸正丁酯，再提高溫度使反應處于回流狀態(tài)，分水器能分離出產(chǎn)物中的水，將未反應的正丁醇回流到燒瓶， 再將液體分液得到乙酸正丁酯和水，再將乙酸正丁酯純化可得到產(chǎn)品，據(jù)此分析。

(1)儀器甲的名稱是球形冷凝管，由于反應在蒸餾燒瓶中進行，反應的溫度在80℃，溫度計水銀球應置于b處；

(2)使用分水器能提高酯的產(chǎn)率，原因是分水器能分離出產(chǎn)物中的水，將未反應的正丁醇回流到燒瓶，使平衡向生產(chǎn)酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率；

(3)A．當分水器中出現(xiàn)分層，說明開始產(chǎn)生乙酸正丁酯，不能確定酯化反應已完成，故A不符合題意；

B．分水器中有液體回流至燒瓶，說明開始產(chǎn)生乙酸正丁酯，不能確定酯化反應已完成，故B不符合題意；

C．分水器水層高度不再變化 ，證明酯化反應已完成，不再產(chǎn)生酯了，故C符合題意；

D．儀器甲有液體滴落，說明分水器中的液體在冷凝回流，不能確定酯化反應已完成，故D不符合題意；

答案選C。

(4)若反應前分水器中加水不足，回流時正丁醇不能全部返回到燒瓶，會導致使產(chǎn)率偏低；

(5)步驟③操作a的名稱是分液，用于分離互不相溶的液體，經(jīng)分液得到乙酸正丁酯和水；

(6)步驟④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗滌有機相，醋酸的沸點與乙酸正丁酯的相差不大，硫酸難揮發(fā)，未反應的硫酸也會和醋酸一起留在蒸餾燒瓶中，加入10%Na2CO3溶液的目的是除去混在產(chǎn)品中的硫酸和醋酸；已知加入5mL丁醇和3.5mL冰醋酸，根據(jù)m=ρV計算得到冰醋酸和正丁醇的質量分別為m(CH3COOH)=3.5mL×1.05g/mL=3.675g，m (CH3CH2CH2CH2OH)=0.8g/mL×5mL=4g，根據(jù)化學反應：

通過計算可知，醋酸過量，正丁醇完全反應，利用正丁醇計算乙酸丁酯的質量，設乙酸正丁酯的質量為x，

，解得x=6.27g

乙酸正丁酯的產(chǎn)率為74%。