Question

9．一硝基甲苯是一種重要的工業(yè)原料，某化學學習小組設計如圖所示裝置制備一硝基甲苯（包括對硝基甲苯和鄰硝基甲苯）．反應原理：
實驗中可能用到的數(shù)據(jù)如下：

實驗步驟如下：
①配制濃硫酸和濃硝酸的混合物（混酸）；
②在三頸燒瓶里裝15mL甲苯（密度為0.866g•cm^-3）；
③裝好其他藥品，并組裝好儀器；
④向三頸燒瓶中加入混酸，并不斷攪拌；
⑤控制溫度50℃，大約反應10分鐘至三頸燒瓶底有大量液體（淡黃色油狀）出現(xiàn)；
⑥分離出一硝基甲苯，經(jīng)提純最終得到一硝基甲苯共15g．
根據(jù)上述實驗，回答下列問題：
（1）本實驗的關鍵是控制溫度在30℃左右，如果溫度過高，則會產生二硝基甲苯、三硝基甲苯等副產品（填物質名稱）．
（2）簡述配制混酸的方法：量取一定量濃硝酸倒入燒杯中，再量取濃硫酸沿燒杯內壁緩緩注入燒杯，并用玻璃棒不斷攪拌．
（3）A儀器名稱是球形冷凝管，進水口是a．
（4）寫出甲苯與混酸反應生成對硝基甲苯的化學方程式：．
（5）分離產品方案如下：

操作2的名稱是蒸餾．經(jīng)測定，產品2的核磁共振氫譜中有5個峰，它的名稱為鄰硝基甲苯．
（6）本實驗中一硝基甲苯的產率為77.5% （結果保留三位有效數(shù)字）．

Answer 1

分析 制備一硝基甲苯：分別量取濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液（即混酸），因反應液體沸點較低，加熱時容易發(fā)生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，再向三頸瓶中加入混酸，并不斷攪拌，控制溫度50℃，水�。ㄋ�的沸點100℃）目的能均勻加熱，且便于控制反應速率，溫度約為50℃，反應大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)，分離出一硝基甲苯，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯，制得純凈的一硝基甲苯共15g，
（1）如果溫度過高，會發(fā)生副反應生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副產品；
（2）濃硫酸的密度大于硝酸，濃硝酸中有水，濃硫酸溶于水會放熱，據(jù)此確定配制混酸的方法；
（3）根據(jù)裝置圖可知，儀器A是球形冷凝管，用于冷凝回流，水流方向為逆流；
（4）甲苯與混酸發(fā)生取代反應生成對硝基甲苯和水；
（5）分離兩種不相溶的液體用分液；分離兩種沸點的不同液體，采用蒸餾的方法，所以操作2為蒸餾，據(jù)此判斷需要的儀器；
（6）根據(jù)產率=$\frac{實際量}{理論量}$×100%計算．

解答 解：（1）本實驗的關鍵是控制溫度在30℃左右，如果溫度過高，會發(fā)生副反應生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副產品，故答案為：二硝基甲苯、三硝基甲苯；
（2）濃硫酸的密度大于硝酸，濃硝酸中有水，濃硫酸溶于水會放熱，所以配制混合酸的方法是：量取濃硝酸倒入燒杯中，再量取濃硫酸沿燒杯內壁緩緩注入燒杯并不斷用玻璃棒攪拌，
故答案為：量取一定量濃硝酸倒入燒杯中，再量取濃硫酸沿燒杯內壁緩緩注入燒杯，并用玻璃棒不斷攪拌；
（3）根據(jù)裝置圖可知，儀器A是球形冷凝管，用于冷凝回流，充分利用原料，提高生成物的產量，水流方向為逆流，進水口為a，
故答案為：球形冷凝管；a；
（4）甲苯與混酸加熱發(fā)生取代反應，生成對硝基甲苯和水，反應的化學方程式為，
故答案為：；
（5）因為分離得到的是無機和有機兩種液體，而有機物和無機物是不相溶的，因此操作1是分液；分離兩種沸點的不同液體，采用蒸餾的方法，所以操作2為蒸餾，經(jīng)測定，產品2的核磁共振氫譜中有5個峰，說明分子中含有5個不同位置的氫原子，有機物名稱為鄰硝基甲苯，
故答案為：蒸餾；鄰硝基甲苯；
（6）在三頸燒瓶里裝15mL甲苯（密度為0.866g•cm^-3）甲苯質量=0.866g•cm^-3 ×15mL=12.99g；根椐方程式，1摩爾的甲苯可以得到1摩爾的對硝基甲苯與1摩爾的鄰硝基甲苯，則92g的甲苯可以得到137g的對硝基苯和137g的鄰硝基苯．那么12.99g的甲苯就能得到的一硝基苯的質量就是：$\frac{12.99g×137}{92}$=19.34g，所以一硝基苯的產量就應該這樣來進行計算：$\frac{15g}{19.34g}$×100%=77.5%，
故答案為：77.5%．

點評 本題主要考查一硝基甲苯的制備，涉及實驗流程、產率的計算等知識，題目難度中等，熟悉流程的意義與目的是解題的關鍵．