Question

【題目】溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

名稱	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm－3)	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：

(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了________氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是___________。

(2)液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是___________________;

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是____________;

(3)經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為________，要進一步提純，下列操作中必須用到的是________(填字母序號)。

a．重結晶b．過濾c．蒸餾d．萃取

Answer 1

【答案】HBr 防倒吸，吸收HBr、溴蒸氣 除去Br2、HBr 吸收水分 C

【解析】

本實驗的目的是合成溴苯，在a(三頸燒瓶)中加入15mL無水苯和少量鐵屑，在b(分液漏斗)中小心加入4.0mL液態(tài)溴，之后向a中滴入幾滴溴，溴與Fe反應生成FeBr3，在FeBr3的催化作用下苯和溴發(fā)生取代反應生成溴苯和HBr氣體，HBr氣體遇到空氣中的水蒸氣凝結成小液滴，產生白霧；裝置c(球形冷凝管)可以冷凝回流溴和苯，提高利用率，裝置d可以吸收尾氣，倒置漏斗可以防止倒吸；反應完成后對產物進行提純：加水溶解水溶性雜質，過濾除去鐵屑，再用水洗去部分雜質，溴在水中溶解度較小，之后用10%的NaOH溶液洗去殘留的Br2和HBr，然后再用水洗去NaOH，分液分離，再經無水氯化鈣干燥，靜置過濾得到粗產品，此時剩余的雜質為與溴苯互溶的苯，二者沸點差異較大，可蒸餾除去。

(1)在溴化鐵作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸氣產生白霧，所以產生白霧的是因為生產的HBr；HBr、Br2蒸氣會污染空氣，可用堿液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2，同時倒置漏斗可以防止倒吸；

(2)②NaOH溶液可以洗去溴苯表面的殘留的Br2和HBr；

③分出的粗苯表面有一定水分，加入無水氯化鈣可以吸收水分；

(3)經以上分離操作后，粗溴苯中還有與其互溶的苯()雜質，根據表格數據可知二者沸點差異較大，可蒸餾除去，所以選C。