Question

鐵砂的主要成分是微粒狀的磁性氧化鐵、石灰石等的混合物．某化學興趣小組從鐵砂中分離磁性氧化鐵，并進行一系列的實驗
（1）從定性角度設計實驗方案，利用化學方法探究分離得到的磁性氧化鐵中鐵元素的價態(tài)，并填寫在下表中橫線空白處．

實驗方案	實驗現(xiàn)象與結論
取少量樣品，用稀硫酸溶解后，分成兩份： 一份①   ，另一份滴加KSCN溶液．	②   現(xiàn)象說明存在； 滴加KSCN溶液變紅色，說明存在．

（2）取分離得到的磁性氧化鐵與足量的鋁粉混合進行鋁熱反應，取出生成的鐵塊（假設鐵已全部被還原），并進一步測定其中鐵的純度，按以下流程進行試驗：
幾種氫氧化物開始沉淀和沉淀完全時的PH如下表所示：

	Fe（OH）2	Fe（OH）3	Al（OH）2	Mg（OH）2
開始沉淀的PH	7.5	2.8	4.2	9.6
完全沉淀的PH	9.7	4	5	11

試回答：
①寫出該鋁熱反應的化學方程式：

 

；
②試劑A應選擇

 

，反應Ⅲ中控制PH=4的目的是

 

；
A、稀鹽酸 B、氧化鐵 C、H₂O₂溶液 D、氨水 E、KMnO₄溶液
③操作Ⅰ的名稱是

 

．操作Ⅱ中固體M應放在

 

儀器中加熱．
④若稱取的鐵塊的質量為5.0g，最終紅色粉末質量為6.5g，則該鐵塊的純度是

 

．
⑤試再設計一種測定該鐵塊中鐵的純度的實驗方法，并簡要敘述．

 

．

Answer 1

考點：物質分離和提純的方法和基本操作綜合應用,探究物質的組成或測量物質的含量,鐵及其化合物的性質實驗

專題：實驗設計題

分析：（1）磁性氧化鐵為Fe₃O₄，可硫酸反應生成硫酸鐵和硫酸亞鐵，可用KMnO₄溶液檢驗Fe²⁺，用KSCN檢驗Fe³⁺；
（2）①鋁和四氧化三鐵反應生成鐵和氧化鋁；
②根據題意可知，本實驗要定量檢測所得“鐵塊”的成分，故要通過實驗流程，將鐵元素完全沉淀；而根據表格可知，要使鐵元素完全沉淀而鋁和鎂不沉淀，需將Fe²⁺轉化為Fe³⁺，然后沉淀；
③根據操作Ⅰ需要分離出難溶物、操作Ⅱ由氫氧化鐵得到氧化鐵判斷操作方法；
④最終紅色粉末質量為6.5g，為氧化鐵，可計算鐵的質量，進而計算質量分數；
⑤可生成硫酸亞鐵，用高錳酸鉀滴定測量．

解答： 解：（1）①磁性氧化鐵為Fe₃O₄，可硫酸反應生成硫酸鐵和硫酸亞鐵，可用KMnO₄溶液檢驗Fe²⁺，②如酸性 KMnO₄溶液褪色，可說明含有Fe²⁺，用KSCN檢驗Fe³⁺，
故答案為：滴加酸性 KMnO₄溶液；酸性 KMnO₄溶液褪色；
（2）①鋁和四氧化三鐵反應生成鐵和氧化鋁，方程式為8Al+3Fe₃O₄

高溫  .

4Al₂O₃+9Fe，故答案為：8Al+3Fe₃O₄

高溫  .

4Al₂O₃+9Fe；
②根據表格 可知，要使鐵元素完全沉淀而鋁離子和鎂離子不沉淀，需將Fe²⁺轉化為Fe³⁺，故需要加入H₂O₂；然后調節(jié)4≤pH＜4.2即可將Fe³⁺沉淀而Al³⁺、Mg²⁺不沉淀，
故答案為：C；使 Fe³⁺離子完全沉淀，而 Al³⁺離子不沉淀，從而達到分離目的；
③操作Ⅰ的目的是將生成的氫氧化鐵從混合液中分離，操作方法為過濾、洗滌；操作Ⅱ為將氫氧化鐵轉化成氧化鐵，操作方法為灼燒，應在坩堝中進行，
故答案為：過濾、洗滌沉淀；坩堝；
④最終紅色粉末質量為6.5g，為氧化鐵，n（Fe₂O₃）=

6.5g

160g/mol

=0.0406mol，m（Fe）=4.55g，ω（Fe）=

4.55g

5g

×100%=91%，故答案為：91%；
⑤本實驗的方法是將鐵最終轉化為氧化鐵，根據氧化鐵的質量測量含量，也可將鐵轉化為亞鐵離子，然后用酸性高錳酸鉀滴定測量，方法是取一定質量鐵塊完全溶解于過量稀硫酸中，將反應后得到的溶液用一定濃度的酸性 KMnO₄溶液滴定，
故答案為：取一定質量鐵塊完全溶解于過量稀硫酸中，將反應后得到的溶液用一定濃度的酸性 KMnO₄溶液滴定．

點評：本題考查物質的性質探究以及物質的含量測定，為高考常見題型，側重于學生的分析、計算和實驗能力的考查，注意把握實驗的原理，難度中等．