【題目】結(jié)晶玫瑰具有強烈的玫瑰香氣,屬于結(jié)晶型固體香料,在香料和日用化工產(chǎn)品中具有廣闊的應用價值。結(jié)晶玫瑰的化學名稱為乙酸三氯甲基苯甲酯,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備。

已知:

物質(zhì)

在乙醇中的溶解性

在水中的溶解性

熔點

三氯甲基苯基甲醇

不溶

醋酸酐

73

結(jié)晶玫瑰

不溶

88

醋酸

易溶

易溶

16.6

部分實驗裝置以及操作步驟如下:

請根據(jù)以上信息,回答下列問題:

(1)裝置中儀器B的名稱是___________。

(2)加料時,應先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入濃硫酸并攪拌。待混合均勻后,最適宜的加熱方式為油浴加熱,用油浴加熱的理由是_______________。有同學認為裝置中A儀器也可改為另一種漏斗,該漏斗的名稱是___________,它的作用是____________。

現(xiàn)有同學設計如下方案把粗產(chǎn)品進行提純。

(3)①將粗產(chǎn)品溶解在________(、乙醇粗產(chǎn)品濾液”)中均勻混合,用水浴加熱到70℃,回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解,得到無色溶液。然后將所得溶液經(jīng)過__________(填操作方法)析出白色晶體,整個過程中不需要用到的儀器是_______(選擇相應字母填空)

A.冷凝管 B.燒杯 C.蒸發(fā)皿 D.玻璃棒

②將步驟①所得混合物過濾、洗滌、干燥得到白色晶體,請列舉一種常見的實驗室干燥的方法_______。可通過測定晶體的熔點判斷所得晶體是否是結(jié)晶玫瑰,具體做法為:加熱使其熔化測其熔點,實驗現(xiàn)象為__________

(4)ag的三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應得到結(jié)晶玫瑰bg,則產(chǎn)率是_________(用含a、b的式子表示)

【答案】三頸燒瓶 控制反應溫度為110℃(大于100℃),且能使反應物均勻受熱 恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗 平衡氣壓,使液體順利流下 乙醇 冷卻結(jié)晶 C 空氣中風干,空氣中晾干,高溫烘干,用濾紙吸干等 白色晶體在88℃左右完全熔化

【解析】

三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐放入三頸燒瓶,加入濃硫酸作催化劑,發(fā)生取代反應,為便于控制溫度在110℃左右,需使用油浴加熱;加熱3小時后,反應基本完成,此時將反應混合液冷卻,然后倒入冰水中,醋酸酐和醋酸溶解,而乙酸三氯甲基苯甲酯和少量三氯甲基苯基甲醇結(jié)晶析出;過濾后,得到粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品溶于乙醇中均勻混合,用水浴加熱到70℃,

再冷卻結(jié)晶,過濾、洗滌、干燥,便可獲得乙酸三氯甲基苯甲酯晶體。

(1)裝置中,儀器B是具有三個頸的燒瓶,其名稱是三頸燒瓶。答案為:三頸燒瓶;

(2)因為需加熱溫度為110℃,超出了水的沸點,所以最適宜的加熱方式為油浴加熱,用油浴加熱的理由是控制反應溫度為110℃(大于100℃),且能使反應物均勻受熱。A儀器也可改為另一種漏斗,該漏斗應具有使液體容易滴下的作用,其名稱是恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗,它的作用是平衡氣壓,使液體順利流下。答案為:控制反應溫度為110℃(大于100℃),且能使反應物均勻受熱;恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗;平衡氣壓,使液體順利流下;

(3)①因為粗產(chǎn)品中的成分難溶于水而易溶于乙醇,所以將粗產(chǎn)品溶解在乙醇中均勻混合,用水浴加熱到70℃,回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解得到無色溶液,然后將所得溶液經(jīng)過冷卻結(jié)晶析出白色晶體。溶解時應使用燒杯、玻璃棒,水浴加熱、回流溶劑時需使用冷凝管,所以整個過程中不需要用到的儀器是蒸發(fā)皿,故選C。

②將步驟①所得混合物過濾、洗滌、干燥得到白色晶體,實驗室干燥的方法可以是空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等?赏ㄟ^測定晶體的熔點判斷所得晶體是否是結(jié)晶玫瑰,具體做法為:加熱使其熔化測其熔點,因為結(jié)晶玫瑰是純凈物,所以溫度在熔點附近時,晶體完全熔化,所以實驗現(xiàn)象為白色晶體在88℃左右完全熔化。答案為:乙醇;冷卻結(jié)晶;C;空氣中風干,空氣中晾干,高溫烘干,用濾紙吸干等;白色晶體在88℃左右完全熔化;

(4)由反應方程式:,理論上,ag的三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應得到結(jié)晶玫瑰的質(zhì)量為=g,則產(chǎn)率是= 。答案為:。

練習冊系列答案
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回答下列問題:

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(2)鍺與碳同族,性質(zhì)和結(jié)構有一定的相似性,鍺元素能形成無機化合物(如鍺酸鈉:Na2GeO3;二鍺酸鈉:Na2Ge2O5),也能形成類似于烷烴的鍺烷(GenH2n+2)。

Na2GeO3中鍺原子的雜化方式是______。

②推測 1molGenH2n+2中含有的σ鍵的數(shù)目是_____(NA表示阿伏加德羅常數(shù)值)。

(3)利用離子液體[EMIM] [AlCl4]可電沉積還原金屬Ge,其熔點只有7℃其中 EMIM+結(jié)構如圖所示。

①該物質(zhì)的晶體類型是_________。

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3)超氧化鉀(KO2)與過氧化鈉一樣能吸收CO2生成碳酸鹽及O2,寫出該反應的化學方程式_________________________。

4)若開始時測得樣品的質(zhì)量為2.0 g,反應結(jié)束后測得氣體體積為224 mL(標準狀況),則Na2O2試樣的純度為___________。

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(1)向操作①的濾液中滴加KSCN溶液后變?yōu)榧t色,則該濾液中含有______(填離子符號)。

(2)操作②中反應的離子方程式:__________________________________

(3)操作③中反應的離子方程式:__________________________________。

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b

c

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B

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C

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D

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