Question

11．水楊酸可用于制備解熱鎮(zhèn)痛藥阿司匹林．重結晶純化固體水楊酸的步驟如下：
步驟1：按圖1所示裝置，在圓底燒瓶中加入1.2g粗水楊酸，10mL 30%乙醇和磁子．接通冷凝水后，攪拌加熱至沸，直到完全溶解．
步驟2：冷卻后，加入活性炭，重新攪拌加熱煮沸幾分鐘后，利用圖2裝置趁熱過濾到錐形瓶中，并在短頸漏斗上蓋好表面皿．
步驟3：盛濾液的錐形瓶用塞子塞好，自然冷卻后再用冰水冷卻，析出水楊酸晶體．
步驟4：用圖3所示裝置進行抽濾，用少量30%的乙醇洗滌．抽干后得到的晶體轉移到表面皿上，放入干燥器中干燥．
步驟5：稱量干燥后固體質量為0.81g．

（1）步驟1中接通冷凝水時，冷水應從A（填“A”或“B”）端進．
（2）步驟2中“趁熱過濾”的目的是防止冷卻后晶體析出，與活性炭一起被過濾到濾紙上而損失．
（3）步驟3中“自然冷卻后再用冰水冷卻”，而不直接用冰水浴冷卻的目的是防止熱的錐形瓶在冰水中冷卻時炸裂．
（4）步驟4中C裝置的作用是安全瓶．
（5）本次實驗中，水楊酸的收率為67.5%．確定最終產品是水楊酸的實驗或方法是測定產品熔點或測定其紅外光譜（及核磁共振氫譜）等．

Answer 1

分析 （1）采取逆流原理，冷凝管中通的水為下進上出；
（2）溫度高時，溶質的溶解度大，若不趁熱過濾，在過濾時溶質會在濾紙上析出；
（3）錐形瓶在熱膨冷縮時，玻璃制品會被炸裂；
（4）C裝置可以盛放倒吸過來的液體，故作安全瓶；
（5）水楊酸的產率=（水楊酸質量÷粗水楊酸的質量）×100%，測定物質的方法可以有測定熔點法、用紅外光譜測定化學鍵鑒別法，或通過核磁共振氫譜測定不同種類的H原子鑒別法．

解答 解：（1）采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中充滿冷凝水，進行充分冷凝，冷凝管中通的水由A口進，由B口流出，故答案為：A；
（2）溫度高時，溶質的溶解度大，若不趁熱過濾，在過濾時溶質會在濾紙上析出，步驟2中“趁熱過濾”可以防止冷卻后晶體析出，與活性炭一起被過濾到濾紙上而損失，
故答案為：防止冷卻后晶體析出，與活性炭一起被過濾到濾紙上而損失；
（3）由于錐形瓶在熱膨冷縮時，玻璃制品會被炸裂，步驟3中“自然冷卻后再用冰水冷卻”，而不直接用冰水浴冷卻，可以防止熱的錐形瓶在冰水中冷卻時炸裂，
故答案為：防止熱的錐形瓶在冰水中冷卻時炸裂；
（4）C裝置可以盛放倒吸過來的液體，故作安全瓶，
故答案為：安全瓶；
（5）水楊酸的產率為$\frac{0.81g}{1.2g}$×100%=67.5%，測定物質的方法可以有測定熔點法、用紅外光譜測定化學鍵鑒別法，或通過核磁共振氫譜測定不同種類的H原子鑒別法，
故答案為：67.5%；測定產品熔點或測定其紅外光譜（及核磁共振氫譜）等．

點評 本題以水楊酸的制備實驗為載體，考查對裝置與操作的分析評價、基本操作、有機物提純及結構確定等，需要學生具備扎實的基礎，難度中等．