Question

【題目】碘化鈉是實(shí)驗(yàn)室中常見(jiàn)的分析試劑，常用于醫(yī)療和照相業(yè)。工業(yè)上通常用水合肼(N2H4·H2O，100℃以上分解)還原法制取碘化鈉，工藝流程如下：

（1）合成過(guò)程的反應(yīng)產(chǎn)物中含有IO3－，寫(xiě)出合成過(guò)程的離子方程式 。

（2）還原過(guò)程必須保持反應(yīng)溫度在60～70℃，這個(gè)溫度既能保證反應(yīng)的快速進(jìn)行，又能 。工業(yè)上也可以用Na2S或Fe屑還原制備碘化鈉，但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，原因是 。

（3）請(qǐng)補(bǔ)充完整檢驗(yàn)還原液中是否含有IO3－的實(shí)驗(yàn)方案：取適量還原液， 。實(shí)驗(yàn)中可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCl3溶液。

（4）測(cè)定產(chǎn)品中NaI含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

a. 稱(chēng)取4.000g樣品、溶解，在250mL容量瓶中定容；

b. 量取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中；

c. 用0.1000mol·L－1AgNO3溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗AgNO3溶液的體積；

d. 重復(fù)b、c操作2～3次，記錄相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

①滴定過(guò)程中，AgNO3溶液應(yīng)放在 中；步驟d的目的是 。

②若用上述方法測(cè)定產(chǎn)品中的NaI含量偏低(忽略測(cè)定過(guò)程中的誤差)，其可能的原因是 。

Answer 1

【答案】（1）3I2＋6OH－＝5I－＋I(xiàn)O3－＋3H2O。

（2）避免N2H4·H2O高溫分解；N2H4·H2O的氧化產(chǎn)物為N2和H2O。

（3）取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍(lán)色，說(shuō)明廢水中含有IO3－；若溶液不變藍(lán)，說(shuō)明廢水中不含IO3－ 。

（4）①酸式滴定管；減少實(shí)驗(yàn)誤差；②部分NaI被空氣中O2氧化。

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)題給流程和信息知，合成過(guò)程I2和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成碘化鈉、碘酸鈉和水，離子方程式3I2＋6OH－＝5I－＋I(xiàn)O3－＋3H2O。

（2）根據(jù)題給信息：N2H4·H2O，100℃以上分解知還原過(guò)程必須保持反應(yīng)溫度在60～70℃，這個(gè)溫度既能保證反應(yīng)的快速進(jìn)行，又能避免N2H4·H2O高溫分解；工業(yè)上用Na2S或Fe屑還原制備碘化鈉中含有硫或碘化亞鐵等雜質(zhì)，但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，原因是N2H4·H2O的氧化產(chǎn)物為N2和H2O。

（3）根據(jù)題給信息知碘酸根的具有氧化性，與I－在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)生成碘單質(zhì)，結(jié)合題給試劑設(shè)計(jì)，檢驗(yàn)還原液中是否含有IO3－的實(shí)驗(yàn)方案：取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍(lán)色，說(shuō)明廢水中含有IO3－；若溶液不變藍(lán)，說(shuō)明廢水中不含IO3－ 。

（4）根據(jù)題給實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析，①AgNO3溶液中銀離子水解呈酸性，滴定過(guò)程中，AgNO3溶液應(yīng)放在酸式滴定管中；步驟d的目的是減少實(shí)驗(yàn)誤差；②若用上述方法測(cè)定產(chǎn)品中的NaI含量偏低，其可能的原因是部分NaI被空氣中O2氧化。