Question

【題目】環(huán)己酮是一種重要的有機化工原料。實驗室合成環(huán)己酮的反應如下：

環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	沸點(℃)	密度(g·cm－3，20℃)	溶解性
環(huán)己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
環(huán)己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

現(xiàn)以20 mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進行分離提純。分離提純過程中涉及的主要步驟(未排序)：

a.蒸餾，除去乙醚后，收集151～156℃餾分；

b.水層用乙醚(乙醚沸點34.6 ℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層；

c.過濾；

d.往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；

e.加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量水。

回答下列問題：

(1)上述分離提純步驟的正確順序是__________ (填字母)。

(2)b中水層用乙醚萃取的目的是_______。

(3)以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中，不正確的是__________。

A.水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如圖用力振蕩

B.振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C.經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層

D.分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，再從上口倒出上層液體

(4)在上述操作d中，加入NaCl固體的作用是__________。蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為________。

(5)蒸餾操作時，一段時間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應采取的正確方法是______。

Answer 1

【答案】d b e c a 使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量 ABC 降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層 水浴加熱 停止加熱，冷卻后通自來水

【解析】

（1）環(huán)己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，然后向有機層中加入無水MgSO4，出去有機物中少量的水，然后過濾，除去硫酸鎂晶體，再進行蒸餾即可；

（2）環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；

（3）根據(jù)萃取、分液的實驗步驟和操作注意事項分析；

（4）NaCl能增加水層的密度，降低環(huán)己酮的溶解，有利于分層；乙醚的沸點較低，所以蒸餾時溫度不宜太高；

（5）為防止冷凝管炸裂，應該停止加熱。

（1）環(huán)己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，水與有機物更容易分離開，然后向有機層中加入無水MgSO4，除去有機物中少量的水，然后過濾，除去硫酸鎂晶體，再進行蒸餾即可，故答案為：d b e c a；

（2）環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環(huán)己酮萃取到乙醚中，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量，故答案為：使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量；

（3）A、水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，應該倒轉(zhuǎn)過來然后用力振蕩，只有如此才能充分混合，故A錯誤；

B、放氣的方法為：漏斗倒置，打開旋塞放氣，而不是打開玻璃塞，故B錯誤；

C、經(jīng)幾次振搖并放氣后，分液漏斗放置在鐵架臺上靜置待液體分層，而不是手持分漏斗靜置液體分層，不符合操作規(guī)范性，故C錯誤；

D、分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔，利用壓強差使液體流出，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，為防止產(chǎn)生雜質(zhì)，再從上口倒出上層液體，故D正確；

ABC正確，故答案為：ABC；

（4）NaCl能增加水層的密度，降低環(huán)己酮的溶解，且有利于分層；乙醚的沸點較低，所以蒸餾時溫度不宜太高，所以應該采用水浴加熱，故答案為：降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層；水浴加熱；

（5）如果直接將冷水連接冷凝管，餾分溫度如果急劇冷卻會導致冷凝管炸裂，為防止冷凝管炸裂，應該停止加熱，冷卻后通自來水，故答案為：停止加熱，冷卻后通自來水。