Question

已知：2－硝基－1，3－苯二酚是桔黃色固體，易溶于水、溶液呈酸性，沸點為88℃，是重要的醫(yī)藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料分以下三步合成：

具體實驗步驟如下：

① 磺化：稱取5.5g碾成粉狀的間苯二酚放入燒杯中，慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度為60℃～65℃約15min。

② 硝化：將燒杯置于冷水中冷卻后加入混酸，控制溫度（25

±5）℃左右繼續(xù)攪拌15 min。

③ 蒸餾：將反應混合物移入圓底燒瓶B中，小心加入適量的水稀釋，再加入約0.1g尿素，然后用右圖所示裝置進行水蒸氣蒸餾；將餾出液冷卻后再加入乙醇－水混合劑重結(jié)晶。

根據(jù)以上知識回答下列問題：

⑴ 實驗中設(shè)計I、Ⅲ兩步的目的是 ▲ 。

⑵ 燒瓶A中玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能 ▲ 。

⑶ 步驟②的溫度應嚴格控制不超過30℃，原因是 ▲ 。

⑷ 步驟③所得2－硝基－1，3－苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇－水混合劑洗滌。請設(shè)計簡單的證明2－硝基－1，3－苯二酚已經(jīng)洗滌干凈 ▲ 。

⑸ 本實驗最終獲得1.0g桔黃色固體，則2－硝基－1，3－苯二酚的產(chǎn)率約為 ▲ 。

Answer 1

⑴ 避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生 

⑵ 防止壓強過小引起倒吸

⑶ 溫度較高時硝酸易分解（酚易氧化），產(chǎn)率過低

⑷ 取少量洗滌液，滴加BaCl₂溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈 

⑸ 12.9 %

（每空2分）