(10分)苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為:
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇(過(guò)量)、20mL環(huán)己烷,以及4mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按左上圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷-乙醇-水會(huì)形成“共沸物”(沸點(diǎn)62.6℃)蒸餾出來(lái)。再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
②反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25mL乙醚萃取分液,然后合并有機(jī)層。加入氯化鈣,對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾(裝置如圖所示)。低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
⑤檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86mL.
回答下列問(wèn)題:
⑴步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是 。
⑵步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在 。
A.65~70℃ B. 78~80℃ C. 85~90℃ D. 215~220℃
⑶若Na2CO3加入不足,在步驟④蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是 。
⑷蒸餾裝置圖中儀器A的名稱是 ,在步驟④中加入氯化鈣的作用是 。
⑸該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的產(chǎn)率為 。
⑴有利于平衡不斷向正方向移動(dòng),提高苯甲酸乙酯產(chǎn)率。 ⑵ C
⑶苯甲酸乙酯中混有苯甲酸,在受熱至100℃時(shí)發(fā)生升華
⑷蒸餾燒瓶 吸水劑 ⑸90%
【解析】(1)因?yàn)轷セ磻?yīng)中還有水生成,所以為了使平衡向正反應(yīng)方向,提高轉(zhuǎn)化率,可以使用分水器不斷分離除去水。
(2)由于乙醇的沸點(diǎn)最低,苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)高,所以選項(xiàng)C正確。
(3)碳酸鈉不足,會(huì)導(dǎo)致苯甲酸剩余,在受熱至100℃時(shí)苯甲酸發(fā)生升華
(4)根據(jù)裝置圖特點(diǎn)可知,A是蒸餾燒瓶,氯化鈣是吸水劑,吸水提高產(chǎn)率。
(5)12.20 g苯甲酸是0.1mol,應(yīng)該生成苯甲酸乙酯是0.1mol×150g/mol=15g。實(shí)際生成的是12.86mL×1.05g/ml=13.503g,蘇產(chǎn)率是13.503÷15×100%=90%。
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