Question

6．乙酸正丁酯常用作香精，實驗室用冰醋酸和正丁醇制備乙酸正丁酯
Ⅰ．乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備        
試管中加少許入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，然后安裝好裝置，加熱使之反應．
Ⅱ．乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的精制
將試管中的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用10 mL水洗滌，除去下層水層；有機層繼續(xù)用10 mL 10% Na₂CO₃洗滌至中性；再用10 mL 的水洗滌．
將酯層進行蒸餾．蒸餾收集乙酸正丁酯產(chǎn)品時，應將溫度控制在126.1℃左右．
Ⅲ．計算產(chǎn)率
稱量出制得的乙酸正丁酯的質(zhì)量為5.12 g．
已知：

物質(zhì)	密度/g•cm-3	沸點/℃	溶解度/100g水
正丁醇	0.810	118.0	9
冰醋酸	1.049	118.1	互溶
乙酸正丁酯	0.882	126.1	0.7

完成下列填空：
（1）如圖裝置中長導管有冷凝回流作用，它可以由分水回流裝置代替．分水回流裝置中回流下來的蒸氣冷凝液進入分水器，待分層后，有機層會自動流回到反應器中，將生成的水從分水器中放出去．
分水回流代替長導管回流，對乙酸正丁酯的合成有什么作用．可逆反應，水移離反應體系，平衡向生成酯的方向移動，產(chǎn)率提高
使用分水器裝置進行回流的可逆反應反應，一般應具備條件．有水生成，回流有機物位于水上層（反應溫度100℃左右）
（2）分水器在使用時須預先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水．
預先加水的目的是．回流的有機物能及時返回反應體系
（3）反應時加熱有利于提高酯的產(chǎn)率，但溫度過高時酯的產(chǎn)率反而降低，其可能的原因是．乙酸、正丁醇大量揮發(fā)，發(fā)生副反應．
（4）水洗的目的是．除去水溶性雜質(zhì)堿洗的目的是．除去酸性雜質(zhì)測pH值的操作．pH試紙放在表而皿上，用蘸有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，與比色卡對照讀取pH值．
（5）本次實驗乙酸正丁酯的產(chǎn)率．54.5%．

Answer 1

分析 （1）酯化反應是可逆反應，分離出生成物反應正向移動，有利于物質(zhì)的生成；分水器需要反應由水生成，水在下層可從分水器下口放出，達到分離出水的作用；
（2）有機層要自動回流到反應器，分水器中預先加水，有機層較早到達分水器的支管口出，回到反應體系繼續(xù)反應；
（3）溫度過高乙酸乙醇揮發(fā)，反應物減少，溫度過高也會有副反應發(fā)生；
（4）乙酸正丁酯中混有少量的乙醇與乙酸，正丁醇乙酸易溶于水，水洗，乙酸又顯酸性，堿洗，測PH的操作為pH試紙放在表而皿上，用蘸有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，與比色卡對照讀取pH值；
（5）從題中的數(shù)據(jù)計算乙酸正丁酯的理論產(chǎn)量，計算產(chǎn)率．

解答 解：（1）酯化反應為可逆反應，分離出生成物水可使反應正向移動，有利于乙酸正丁酯的生成；分水器作用是分離水與其他有機物，故產(chǎn)物中要求有水生成，水從分水器下端放出，有機層從支管處回到反應容器，所以要求有機層在上層，
故答案為：可逆反應，水移離反應體系，平衡向生成酯的方向移動，產(chǎn)率提高；有水生成，回流有機物位于水上層（反應溫度100℃左右）；
（2）分水器下層分離出水，上層有機層從支管回到反應體系，分水器預先加水，可使蒸發(fā)出的有機物快速到達支管處，回到容器繼續(xù)反應，
故答案為：回流的有機物能及時返回反應體系；
（3）由題圖表信息，乙酸與正丁醇高溫易揮發(fā)，反應物減少，不利于乙酸正丁酯的生成，另溫度過高時，正丁醇可發(fā)生取代反應生成醚或消去反應生成烯，
故答案為：乙酸、正丁醇大量揮發(fā)，發(fā)生副反應；
（4）由圖表可知正丁醇乙酸溶于水，用水洗去水溶性的雜質(zhì)，乙酸又為酸，可用堿液除去．測PH的操作為：pH試紙放在表而皿上，用蘸有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，與比色卡對照讀取pH值，
故答案為：除去水溶性雜質(zhì)；除去酸性雜質(zhì)； pH試紙放在表而皿上，用蘸有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，與比色卡對照讀取pH值；
（5）由反應可知n（正丁醇）：n（冰醋酸）：n（乙酸正丁酯）=1：1：1，加入的n（正丁醇）=7.4ml×0.810g/ml÷74g/mol=0.081mol，n（乙酸）=6.4ml×1.049g/ml÷60g/mol=0.1mol，n（正丁醇）：n（乙酸）=0.081：0.1＜1：1，所以乙酸過量，正丁醇反應完全，由正丁醇可知理論上生成的乙酸正丁酯也為0.081mol，故乙酸正丁酯的理論質(zhì)量為0.081mol×116g/mol=9.396g，所以產(chǎn)率為5.12÷9.396×100%≈54.4%，
故答案為：54.5%

點評 本題考查了酯化反應實驗產(chǎn)物的分離提純，產(chǎn)率的計算，其中結(jié)合了化學原理中的平衡移動，較為靈活．