Question

13．實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：
制備過程中還有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反應．
主要實驗裝置和步驟如圖甲：

（I）合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl₃和30mL無水苯．為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品
④蒸餾粗產品得到苯乙酮．回答下列問題：
（1）儀器a的名稱：干燥管；裝置b的作用：吸收HCl氣體．
（2）合成過程中要求無水操作，理由是防止三氯化鋁和乙酸酐水解．
（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致AD．
A．反應太劇烈     B．液體太多攪不動    C．反應變緩慢     D．副產物增多
（4）分離和提純操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失．該操作中是否可改用乙醇萃�。糠瘢ㄌ睢笆恰被颉胺瘛保�，原因是乙醇與水混溶．
（5）分液漏斗使用前須檢漏并洗凈備用．萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層．分離上下層液體時，應先打開上口玻璃塞_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出．
（6）粗產品蒸餾提純時，如圖乙裝置中溫度計位置正確的是C，可能會導致收集到的產品中混有低沸點雜質的裝置是AB．

Answer 1

分析 在三頸瓶中加入20g無水AlCl₃和30mL無水苯．為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時，邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層，水層用苯萃取，分液，將所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品，蒸餾粗產品得到苯乙酮，
（1）依據裝置圖中的儀器和所盛放試劑判斷儀器的名稱和作用；
（2）氯化鋁、乙酸酐都是易水解的物質；
（3）乙酸酐和苯反應劇烈，溫度過高會生成更多的副產物；
（4）依據萃取的原理是利用物質在互不相溶的溶劑中 的溶解度不同，對混合溶液進行分離；
（5）分液操作的本質和注意問題分析判斷；
（6）依據蒸餾裝置的目的是控制物質的沸點，在一定溫度下鎦出物質；溫度計水銀球是測定蒸餾燒瓶支管口處的蒸氣溫度．

解答 解：（1）儀器a為干燥管，裝置b的作用是吸收反應過程中所產生的HCl氣體，
故答案為：干燥管；吸收HCl氣體；
（2）由于三氯化鋁與乙酸酐極易水解，所以要求合成過程中應該無水操作；目的是防止AlCl₃和乙酸酐水解，
故答案為：防止三氯化鋁和乙酸酐水解；
（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三瓶頸，可能會導致反應太劇烈，反應液升溫過快導致更多的副產物，
故答案為：AD；
（4）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶不分層，所以不能用酒精代替苯進行萃取操作，
故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；否；乙醇與水混溶；
（5）分液漏斗使用前需進行檢漏，振搖后分液漏斗中氣壓增大，要不斷打開活塞進行放氣操作，分離液態(tài)時，放下層液體時，應該先打開上口玻璃塞（或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔），然后打開下面的活塞，
故答案為：檢漏；放氣；打開上口玻璃塞；
（6）粗產品蒸餾提純時，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處，漏斗裝置中的溫度計位置正確的是C項，若溫度計水銀球放在支管口以下位置，會導致收集的產品中 混有低沸點雜質；若溫度計水銀球放在支管口以上位置，會導致收集的產品中混有高沸點雜質；所以A、B項的裝置容易導致低沸點雜質混入收集到的產品中，
故答案為：C；AB．

點評 本題考查了物質制備、分離、提純、萃取劑選擇、儀器使用等試驗基礎知識的應用，化學實驗基本知識和基本技能的掌握是解題關鍵，題目難度中等．