Question

13．實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：
制備過(guò)程中還有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反應(yīng)．
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如圖甲：

（I）合成：在三頸瓶中加入20g無(wú)水AlCl₃和30mL無(wú)水苯．為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時(shí)．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮．回答下列問(wèn)題：
（1）儀器a的名稱：干燥管；裝置b的作用：吸收HCl氣體．
（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是防止三氯化鋁和乙酸酐水解．
（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致AD．
A．反應(yīng)太劇烈     B．液體太多攪不動(dòng)    C．反應(yīng)變緩慢     D．副產(chǎn)物增多
（4）分離和提純操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失．該操作中是否可改用乙醇萃�。糠瘢ㄌ睢笆恰被颉胺瘛保�，原因是乙醇與水混溶．
（5）分液漏斗使用前須檢漏并洗凈備用．萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層．分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先打開上口玻璃塞_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出．
（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，如圖乙裝置中溫度計(jì)位置正確的是C，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是AB．

Answer 1

分析 在三頸瓶中加入20g無(wú)水AlCl₃和30mL無(wú)水苯．為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時(shí)，邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層，水層用苯萃取，分液，將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品，蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮，
（1）依據(jù)裝置圖中的儀器和所盛放試劑判斷儀器的名稱和作用；
（2）氯化鋁、乙酸酐都是易水解的物質(zhì)；
（3）乙酸酐和苯反應(yīng)劇烈，溫度過(guò)高會(huì)生成更多的副產(chǎn)物；
（4）依據(jù)萃取的原理是利用物質(zhì)在互不相溶的溶劑中 的溶解度不同，對(duì)混合溶液進(jìn)行分離；
（5）分液操作的本質(zhì)和注意問(wèn)題分析判斷；
（6）依據(jù)蒸餾裝置的目的是控制物質(zhì)的沸點(diǎn)，在一定溫度下鎦出物質(zhì)；溫度計(jì)水銀球是測(cè)定蒸餾燒瓶支管口處的蒸氣溫度．

解答 解：（1）儀器a為干燥管，裝置b的作用是吸收反應(yīng)過(guò)程中所產(chǎn)生的HCl氣體，
故答案為：干燥管；吸收HCl氣體；
（2）由于三氯化鋁與乙酸酐極易水解，所以要求合成過(guò)程中應(yīng)該無(wú)水操作；目的是防止AlCl₃和乙酸酐水解，
故答案為：防止三氯化鋁和乙酸酐水解；
（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三瓶頸，可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈，反應(yīng)液升溫過(guò)快導(dǎo)致更多的副產(chǎn)物，
故答案為：AD；
（4）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失，由于乙醇能與水混溶不分層，所以不能用酒精代替苯進(jìn)行萃取操作，
故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失；否；乙醇與水混溶；
（5）分液漏斗使用前需進(jìn)行檢漏，振搖后分液漏斗中氣壓增大，要不斷打開活塞進(jìn)行放氣操作，分離液態(tài)時(shí)，放下層液體時(shí)，應(yīng)該先打開上口玻璃塞（或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔），然后打開下面的活塞，
故答案為：檢漏；放氣；打開上口玻璃塞；
（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，溫度計(jì)的水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處，漏斗裝置中的溫度計(jì)位置正確的是C項(xiàng)，若溫度計(jì)水銀球放在支管口以下位置，會(huì)導(dǎo)致收集的產(chǎn)品中 混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)；若溫度計(jì)水銀球放在支管口以上位置，會(huì)導(dǎo)致收集的產(chǎn)品中混有高沸點(diǎn)雜質(zhì)；所以A、B項(xiàng)的裝置容易導(dǎo)致低沸點(diǎn)雜質(zhì)混入收集到的產(chǎn)品中，
故答案為：C；AB．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備、分離、提純、萃取劑選擇、儀器使用等試驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的應(yīng)用，化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和基本技能的掌握是解題關(guān)鍵，題目難度中等．