Question

環(huán)己酮是一種重要的化工原料，已知實驗室制備環(huán)己酮的原理為．現(xiàn)用如圖裝置制備環(huán)己酮（部分夾持儀器未畫出）：

環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質見下表（*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點）：

物質	相對分子質量	沸點（℃）	密度（g?cm-3，20℃）	溶解性
環(huán)己醇	100	161.1（97.8）*	0.9624	微溶于水
環(huán)己酮	98	155.6（95）*	0.9478	微溶于水
水	18	100.0	0.9982

（1）已知合成環(huán)己酮的反應是放熱反應，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多．實驗時，先在合成裝置中加入5.0mL環(huán)己醇和幾粒沸石，再加入酸性Na₂Cr₂O₇溶液．酸性Na₂Cr₂O₇溶液的加料方式為

 

（填字母）．
A．一次性加入       B．緩慢加入       C．無所謂，怎樣加入都可以
（2）若酸性Na₂Cr₂O₇溶液的體積為35mL，則應選取

 

（填“100mL”或“250mL”）的三頸瓶．
（3）回流兩小時反應完成后，加入適量水，換上冷凝收集裝置后蒸餾，收集95～100℃的餾分A，其主要成分是

 

的混合物．
（4）合成裝置中冷凝管的作用是

 

，冷凝水從冷凝管的

 

（填“a”或“b”）口進入．
（5）在餾分A中加入氯化鈉固體至飽和，靜置、分液，得有機層B．加入氯化鈉固體的作用是

 

．
（6）在有機層B中加入無水硫酸鎂固體，除去其中的少量水分．過濾，將濾液置于精制裝置中蒸餾，收集

 

（填字母）的餾分，得到純凈的環(huán)己酮．
A．100.0～102.0℃B．154.0～156.0℃C．160.0～162.0℃
（7）精制裝置中的兩處錯誤分別是：

 

、

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設計,有機物的合成

專題：實驗題

分析：（1）為了防止Na₂Cr₂O₇在氧化環(huán)己醇放出大量熱，使副反應增多，應讓其反應緩慢進行，在加入Na₂Cr₂O₇溶液時應緩慢滴加；
（2）根據(jù)儀器使用規(guī)則，反應容器中的液體量一般不超過容器體積的

1

3

；
（3）根據(jù)反應中涉及的各物質的沸點可判斷餾分的成份；
（4）合成裝置中使用冷凝管主要目的是冷凝回流，根據(jù)逆流原理通入冷凝水冷卻效果好；
（5）環(huán)己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來；
（6）根據(jù)環(huán)己酮的沸點判斷；
（7）精制裝置即為蒸餾裝置，根據(jù)蒸餾原理可知，裝置中的溫度計的水銀球應與蒸餾燒瓶支管口平齊，根據(jù)逆流原理通冷凝水的冷卻效果好判斷．

解答： 解：（1）由于酸性Na₂Cr₂O₇ 溶液氧化環(huán)己醇反應劇烈，導致體系溫度迅速上升、副反應增多，所以酸性Na₂Cr₂O₇溶液加入不能太快，應用酸式滴定管緩慢滴加，
故選B；
（2）根據(jù)儀器使用規(guī)則，反應容器中的液體量一般不超過容器體積的

1

3

，所以酸性Na₂Cr₂O₇溶液的體積為35mL，則應選取100mL的三頸瓶，
故答案為：100mL；
（3）根據(jù)反應中涉及的各物質的沸點可知，在95～100℃的得到的餾分為環(huán)己酮和水，
故答案為：環(huán)己酮和水；
（4）合成裝置中使用冷凝管主要目的是冷凝回流，根據(jù)逆流原理通入冷凝水冷卻效果好，所以冷凝水從a處通入，
故答案為：冷凝回流；a；
（5）環(huán)己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，
故答案為：增加水層的密度，有利于液體分層；
（6）根據(jù)環(huán)己酮的沸點可知，要得到較純凈的環(huán)己酮要收集154.0～156.0℃的餾分，
故選B；
（7）精制裝置即為蒸餾裝置，根據(jù)蒸餾原理可知，裝置中的溫度計的水銀球應與蒸餾燒瓶支管口平齊，根據(jù)逆流原理通冷凝水的冷卻效果好，所以精制裝置有錯誤有溫度計的水銀球未與蒸餾燒瓶支管口平齊、冷凝水進、出口方向顛倒，
故答案為：溫度計的水銀球未與蒸餾燒瓶支管口平齊；冷凝水進、出口方向顛倒．

點評：本題考查學生的讀圖、識表能力，能夠迅速在圖、表中提取到有用信息，利用信息解決有關問題，準確把握基礎實驗知識，尤其是物質的分離和提純實驗操作是高中階段經(jīng)�？疾榈膯栴}．