Question

【題目】為充分利用資源，變廢為寶，實(shí)驗(yàn)室里利用廢鐵屑制取硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。

已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開始失結(jié)晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。請(qǐng)回答下列問題：

(1)步驟②中，H2C2O4稍過量的主要原因是________。

(2)為了提高步驟③得到的FeC2O4·2H2O的純度，宜用________(填“熱水”“冷水”或“無水乙醇”)洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否干凈的操作是________。

(3)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a. 燒杯；b. 坩堝；c. 蒸餾燒瓶；d. 高溫爐；e. 表面皿；f. 錐形瓶)。

(4)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3，理由是________。

(5)硫酸亞鐵銨是重要的工業(yè)原料，其溶解性如表所示：

	10	20	30	40	50	60
(NH4)2SO4	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5	91.9
FeSO4·7H2O	40.0	48.0	60.0	73.3	—	—
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3	38.5

(注意：高于73.3℃，FeSO4·7H2O發(fā)生分解)

以鐵屑(有油污)、硫酸、硫酸銨為原料，補(bǔ)充制取硫酸亞鐵銨晶體的實(shí)驗(yàn)方案：將鐵屑置于錐形瓶中，______，冷卻，過濾，用蒸餾水洗滌鐵屑至中性，將鐵屑置于錐形瓶中，_____至鐵屑完全溶解，_____，冷卻結(jié)晶，用無水乙醇洗滌2～3次，低溫干燥。[實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑：鐵屑、1.0 mol·L－1的Na2CO3溶液、3.0 mol·L－1的H2SO4溶液，飽和(NH4)2SO4溶液]

Answer 1

【答案】使Fe2＋反應(yīng)更加充分，提高其轉(zhuǎn)化率 熱水 取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈 bd 反應(yīng)接觸不充分或者有C雜質(zhì) 加入1.0 mol·L－1的Na2CO3溶液，加熱煮沸后 邊攪拌邊加入3.0 mol·L－1的H2SO4溶液 加入一定量的飽和(NH4)2SO4溶液，低于73.3 ℃水浴加熱，將溶液濃縮到表面有晶膜出現(xiàn)

【解析】

（1）硫酸亞鐵銨中的Fe2+發(fā)生水解，加入稍過量的草酸有助于抑制Fe2+的水解，使反應(yīng)更加充分，提高草酸亞鐵的轉(zhuǎn)化率；

（2）已知草酸在水中的溶解度隨溫度的升高而增大，第三步洗滌過程中應(yīng)用熱水，以保證附著在草酸亞鐵表面的雜質(zhì)全部洗凈；檢驗(yàn)洗滌是否干凈的操作過程為：取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈；

（3）步驟4為高溫反應(yīng)，所以應(yīng)選用bd兩種儀器；

（4）利用碳粉還原氧化鐵，可能會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)不均、生成的Fe中有C雜質(zhì)混入等情況；

（5）加入1.0 mol·L－1的Na2CO3溶液有助于洗去鐵屑表面的油污；加入3.0 mol·L－1的H2SO4溶液可以將鐵屑反應(yīng)生成硫酸亞鐵；加入飽和(NH4)2SO4溶液直至有晶膜出現(xiàn)保證硫酸亞鐵和硫酸銨可以同時(shí)析出生成硫酸亞鐵氨，反應(yīng)出超過73.3℃是為了防止FeSO4·7H2O失水。