Question

（10分）.苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物都有固定熔點(diǎn)。

（1）操作Ⅰ為 ，操作Ⅱ?yàn)? 。

（2）無(wú)色液體A是 ，定性檢驗(yàn)A的試劑是 ，現(xiàn)象是 。

（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱溶 解，	得到白色晶體和無(wú)色溶液	-----------------
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含Cl—
③	干燥白色晶體，	熔點(diǎn)為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 （保留二位有效數(shù)字）。

Answer 1

（10分） （1）分液 蒸餾 （2）甲苯 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色。

（3）

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	冷卻、過(guò)濾
②	滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
③	， 加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)；

（4）96%（2分），其余每空1分

【解析】

試題分析：（1）操作Ⅰ把混合物分為水相和有機(jī)相，操作Ⅰ為分液，有機(jī)相通過(guò)操作Ⅱ得無(wú)色液體，操作Ⅱ?yàn)檎麴s；（2）操作Ⅰ中氫氧化鉀、苯甲酸鉀溶于水相，有機(jī)相為未反應(yīng)的甲苯，所以無(wú)色液體A是甲苯，定性檢驗(yàn)A甲苯的試劑是酸性高錳酸鉀溶液，甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色；（3）①溶液中得到白色晶體和無(wú)色溶液，應(yīng)為結(jié)晶，所以操作是冷卻結(jié)晶然后過(guò)濾；②生成白色沉淀得出濾液含Cl—，操作應(yīng)加入了硝酸酸化的硝酸銀溶液；③測(cè)其熔點(diǎn)可知熔點(diǎn)為122.4℃；（4）消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol，則苯甲酸的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol，質(zhì)量為2.40×10—3mol×122g/mol＝0.2928g，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.2928g×25.00ml/100ml)/1.220g×100%＝96% 。

考點(diǎn)：有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作