【題目】對硝基苯甲酸()是一種廣泛用于醫(yī)藥、染料、感光材料等的重要精細化工中間體。工業(yè)上以對硝基甲苯()、CrSO3等物質為主要原料,通過間接電合成法制備對硝基苯甲酸,生產工藝流程如下:

已知:①對硝基甲苯:黃色晶體,熔點為51.7℃,沸點為238.5℃,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②對硝基苯甲酸:黃色晶體,熔點為242℃,沸點為359℃,微溶于水,溶于乙醇,能升華。

回答下列問題:

1)電解制備Cr2O72:H型隔膜電解槽電解制備Cr2O72,裝置如下圖1所示。外接電源的負極為__(填“A”“B”),反應II的離子方程式為_______。

2)氧化制備對硝基苯甲酸:用上圖2所示裝置制備對硝基苯甲酸,具體過程如下:

步驟1:向250 mL三頸燒瓶中依次加入一定量含Cr2O72的電解液、對硝基甲苯,攪拌、水浴升溫到設定溫度,恒溫下進行反應,直至反應液由棕紅色變?yōu)槟G色時為止。

步驟2:待反應混合物冷卻至室溫后,與適量冰水充分混合,抽濾。濾液返回電解槽中重新電解。

步驟3:把步驟2中抽濾所得固體溶于5%的熱NaOH溶液中(約60℃),待溫度降到50℃時,抽濾,向濾液中加入過量2 mol/L H2SO4,析出黃色沉淀,再抽濾,并用冷水洗滌,然后在低于80℃的條件下烘干,可得粗產品。

①儀器X的名稱是_____,冷卻水應從___口進入(填“a”“b”)。

②步驟2中,抽濾所得固體的主要成分是_____。

③步驟3中,用NaOH溶液處理后,需待溫度降到50℃時進行抽濾的原因是______。

④制得的粗產品需要進一步純化,根據(jù)對硝基苯甲酸的有關性質可知,對其進行純化還可以采用_____法完成。

⑤該合成技術的優(yōu)點是實現(xiàn)了____(填化學式)的循環(huán)利用,綠色環(huán)保。

3)測定對硝基苯甲酸的純度:稱取1.670 g粗產品,配成100 mL溶液,取25.00 mL溶液,用0.1000 mol·L1 KOH溶液滴定,重復滴定四次,每次消耗KOH溶液的體積如下表所示。已知:對硝基苯甲酸的摩爾質量為167.0 g·mol1,則對硝基苯甲酸的純度為_____。

第一次

第二次

第三次

第四次

體積( mL)

23.00

23.10

21.40

22.90

【答案】A 3S2O82-+2Cr3++7H2O=6SO42-+Cr2O72-+14H+ 冷凝管 b 對硝基苯甲酸 使未反應的對硝基甲苯凝固析出 升華 Cr2(SO4)3、(NH4)2SO4H2SO4 92.00%

【解析】

用圖1裝置電解Cr2(SO4)3、(NH4)2SO4H2SO4的混合液,獲得Cr2O72的電解液,其中陽極區(qū)發(fā)生氧化反應,然后將含Cr2O72的電解液濃縮并加硫酸酸化,再在氧化裝置內將對硝基甲苯氧化為對硝基苯甲酸,將反應混合物冷卻至室溫后,與適量冰水充分混合,抽濾,所得所得固體溶于5%的熱NaOH溶液中(60),待溫度降到50℃時,抽濾,向濾液中加入過量2 mol/L H2SO4,析出黃色沉淀,再抽濾,并用冷水洗滌,然后在低于80℃的條件下烘干,可得對硝基苯甲酸粗產品,據(jù)此分析解題。

(1)電解槽中陽極周圍陰離子發(fā)生氧化反應,反應Ⅰ是SO42-氧化為S2O82-,則右側電極為陽極,B為外接電源正極,A為外接電源的負極;反應IIS2O82-氧化Cr3+生成Cr2O72,發(fā)生反應的離子方程式為3S2O82-+2Cr3++7H2O=6SO42-+Cr2O72-+14H+;

(2)①儀器X的名稱是冷凝管,冷卻水的水流方向應與蒸氣流向相反,則應從b口進入冷水;

②步驟1中反應液由棕紅色變?yōu)槟G色時,說明有對硝基苯甲酸生成,則步驟2經冷卻后,經抽濾所得固體的主要成分是對硝基苯甲酸;

③對硝基甲苯的熔點為51.7℃,則步驟3中,用NaOH溶液處理后,需待溫度降到50℃時進行抽濾,目的是使未反應的對硝基甲苯凝固析出,可提高對硝基苯甲酸的純度;

④對硝基苯甲酸是黃色晶體,能升華,則對粗產品進行純化還可以采用升華法完成;

⑤由工業(yè)流程圖可知,步驟2中抽濾后的濾液返回電解槽中重新電解,說明濾液中的Cr2(SO4)3(NH4)2SO4、H2SO4可循環(huán)利用,符合綠色環(huán)保;

(3)第三次實驗消耗KOH的體積明顯偏小,舍去,其它三次消耗KOH溶液體積的平均值mL=23.00mL,對硝基苯甲酸與KOH溶液發(fā)生中和反應時,對硝基苯甲酸與KOH等物質的量反應,則對硝基苯甲酸的純度為×100%=92.0%

練習冊系列答案
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方案:銅鋁混合物測定生成氣體的體積

方案:銅鋁混合物測定剩余固體的質量

下列有關判斷中不正確的是

A. 溶液AB均可以是鹽酸或氫氧化鈉溶液

B. 溶液AB均可以選用稀硝酸

C. 若溶液B選用氯化鐵溶液,則實驗難以實現(xiàn)

D. 實驗方案更便于實施

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