Question

乙醚是一種用途非常廣泛的有機溶劑，與空氣隔絕時相當穩(wěn)定．貯于低溫通風處，遠離火種、熱源．下圖是實驗室制取乙醚的裝置．

實驗制備乙醚的化學方程式
2CH₃CH₂OH

140℃

CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
主要試劑及產品的物理常數

名稱	相分子質量	密度 g/mL	熔點 ℃	沸點 ℃	溶解度：g/100mL溶劑
					水	醇	醚
濃H2SO4	98.00	1.84	10.35	340
乙醚	74.00	0.71	-89.12	34.5	能溶	混溶	混溶
乙醇	46.00	0.780	-114.5	78.4	∞	∞	∞

可能副反應

實驗步聚
Ⅰ、在100mL干燥的三頸瓶A中分別加均為12mL的反應物，并將三頸瓶A浸入冰水入中冷卻．
Ⅱ、裝置C內盛有25mL 95%乙醇，裝置C腳末端與溫度計的水銀球必須浸入液面以下距瓶底約0.5～1cm，加入2粒沸石，接受器浸入冰水中冷卻，接尾管的支管D接橡皮管通入下水道或室外．
Ⅲ、將三頸瓶A在石棉網上加熱，使反應瓶溫度比較迅速上升到140℃后，開始由裝置C慢慢滴加乙醇，控制滴加速度與餾出液速度大致相等（1滴/s），維持反應溫度在135～145℃，約0.5h滴加完畢，再繼續(xù)加熱，直到溫度上升到160℃，去熱源停止反應，得粗產品．
Ⅳ、將餾出液轉入分液漏斗，依次用8mL 5% NaOH溶液、8mL飽和NaCl溶液、8mL（兩次）飽和CaCl₂溶液洗滌．
V、無水氯化鈣干燥至澄清，分出醚，質量為8g．
請回答相關的問題
（1）裝置C的名稱：

 

，冷凝管的進水口是

 

（答“a”或“b“）．
（2）在步驟I中，向三頸瓶A加乙醇和濃硫酸的順序

 

．
（3）接尾管的支管接橡皮管通入下水道或室外，這樣做的目的是

 

．
（4）在步驟Ⅲ中，如果滴加乙醇的速率過快，對實驗有何影響

 

．
（5）在步驟V中，為了得到純凈的乙醚，需采用的分離操作：

 

．
（6）列式計算乙醚的產率：

 

（只列式不必計算出結果）．
（7）實驗中用NaOH溶液除去酸性物質：醋酸和亞硫酸；用飽和氯化鈣除去乙醇；用無水氯化鈣干燥除去所剩的少量水和乙醇．在用NaOH溶液洗滌乙醚粗產物之后，用飽和氯化鈣水溶液洗滌之前，為何要用飽和氯化鈉水溶液洗滌產品．

 

．

Answer 1

考點：有機物的合成

專題：實驗題

分析：（1）裝置C為分液漏斗；采取逆流原理通入冷凝水；
（2）根據濃硫酸的稀釋操作進行解答；
（3）因為乙醚容易揮發(fā)，且易燃燒，與空氣混合遇明火而爆炸；
（4）乙醇來不及反應就被蒸餾出來；
（5）用蒸餾方法分離沸點相差較大的互溶液體；
（6）乙醇的總體積為37mL，根據密度、質量分數計算實際乙醇的質量，根據2CH₃CH₂OH～CH₃OCH₃計算乙醇完全反應生成乙醚的質量，即為乙醚的理論產量，進而計算乙醚的產率；
（7）因為在用NaOH水溶液洗滌粗產物之后，必然有少量堿殘留在產品乙醚里，若此時直接用飽和氯化鈣水溶液洗，則將有氫氧化鈣沉淀產生，影響洗滌和分離．

解答： 解：（1）裝置C為分液漏斗；充分利用水冷卻，采取逆流原理通入冷凝水，即由b口通入冷凝水，故答案外圍：分液漏斗；b；
（2）向三頸瓶A加乙醇和濃硫酸的順序為：先加入乙醇，再慢慢倒入濃硫酸，邊倒邊攪拌，故答案為：先加入乙醇，再慢慢倒入濃硫酸，邊倒邊攪拌；
（3）因為乙醚容易揮發(fā)，且易燃燒，接尾管的支管接橡皮管通入下水道或室外，防止與空氣混合遇明火而爆炸，故答案為：因為乙醚容易揮發(fā)，且易燃燒，防止與空氣混合遇明火而爆炸；
（4）如果滴加乙醇的速率過快，乙醇來不及反應就被蒸餾出來，原料利用率低，故答案為：乙醇來不及反應就被蒸餾出來；
（5）乙醚與水溶液互溶，且沸點相差較大，用蒸餾方法分離，故答案為：蒸餾；
（6）乙醇的總體積為37mL，乙醇的實際質量為37mL×0.78g/mL×95%，根據2CH₃CH₂OH～CH₃OCH₃，可知乙醇完全反應生成乙醚的質量為

74

92

×37mL×0.78g/mL×95%，故乙醚的產率為

8g

74 92 ×37mL×0.78g/mL×95%

×100%，故答案為：

8g

74 92 ×37mL×0.78g/mL×95%

×100%；
（7）因為在用NaOH水溶液洗滌粗產物之后，必然有少量堿殘留在產品乙醚里，若此時直接用飽和氯化鈣水溶液洗，則將有氫氧化鈣沉淀產生，影響洗滌和分離．因此用氫氧化鈉水溶液洗滌產品之后應用飽和氯化鈉水溶液洗滌．這樣，既可以洗去殘留在乙醚中的堿，又可以減少乙醚在水中的溶解度，
故答案為：因為在用NaOH水溶液洗滌粗產物之后，必然有少量堿殘留在產品乙醚里，若此時直接用飽和氯化鈣水溶液洗，則將有氫氧化鈣沉淀產生，影響洗滌和分離．因此用氫氧化鈉水溶液洗滌產品之后應用飽和氯化鈉水溶液洗滌．這樣，既可以洗去殘留在乙醚中的堿，又可以減少乙醚在水中的溶解度．

點評：本題考查有機物合成實驗，是對基礎知識的綜合考查，需要學生具備扎實的基礎與分析處理問題的能力，難度中等．