Question

13．硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂O₃•5H₂O）俗名“大蘇打”，又稱“海波”．已知Na₂S₂O₃•5H₂O是無(wú)色透明晶體，易溶于水，不溶于乙醇．它受熱、遇酸易分解，在空氣中易被氧化．某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂O₃•5H₂O）．反應(yīng)原理為2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂═3Na₂S₂O₃+CO₂．
Ⅰ．（圖1）制備Na₂S₂O₃

（1）①儀器b的名稱蒸餾燒瓶，d中盛放的試劑是氫氧化鈉溶液．
②b中制備SO₂，反應(yīng)的化學(xué)方程式Na₂SO₃+H₂SO₄（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O．
③反應(yīng)開始后，要控制SO₂生成速率，可以采取的措施有控制反應(yīng)溫度或調(diào)節(jié)酸的滴加速度等（寫出一條即可）．
Ⅱ．分離Na₂S₂O₃并測(cè)定含量（圖2）
（2）為了減少產(chǎn)品損失，操作①時(shí)需趁熱過(guò)濾．操作②是過(guò)濾、洗滌、干燥，其中洗滌操作時(shí)用
乙醇做洗滌劑．干燥操作時(shí)（裝置如圖3所示），通入H₂的目的是排出空氣，防止硫代硫酸鈉被氧化．
（3）制得的粗晶體中往往含有少量雜質(zhì)．為了測(cè)定粗產(chǎn)品中Na₂S₂O₃•5H₂O的含量，采用在酸性條件下用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法（假設(shè)粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)與酸性KMnO₄溶液不反應(yīng)）．稱取1.50g粗產(chǎn)品溶于水，用0.20mol•L^-1KMnO₄溶液（加適量稀硫酸酸化）滴定，當(dāng)溶液中S₂O₃^2-全部被氧化時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液體積40.00mL．（5S₂O₃^2-+8MnO₄^-+14H⁺═8Mn²⁺+10SO₄^2-+7H₂O）
①KMnO₄溶液置于酸式（填“酸式”或“堿式”）滴定管中．
②若滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液恰好由無(wú)色變淺紫紅色，且半分鐘不褪色，則達(dá)到滴定終點(diǎn)．
③產(chǎn)品中Na₂S₂O₃•5H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為82.7%（保留小數(shù)點(diǎn)后一位）．

Answer 1

分析 （1）①由儀器結(jié)構(gòu)可知，儀器b為蒸餾燒瓶；蒸餾燒瓶中濃硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)制備SO₂，c裝置中制備Na₂S₂O₃，d裝置吸收多余的二氧化硫，防止污染空氣；
②b中制備SO₂，濃硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化硫與水；
③控制反應(yīng)溫度或調(diào)節(jié)酸的滴加速度等控制SO₂生成速率；
（2）需要趁熱過(guò)濾，防止硫代硫酸鈉晶體析出；
硫酸硫酸鈉易溶于水，不溶于乙醇，為減少溶解單質(zhì)的損失，應(yīng)用乙醇洗滌；
硫代硫酸鈉在空氣中易被氧化；
（3）①KMnO₄溶液具有強(qiáng)氧化性，可以腐蝕橡皮管；
②Na₂S₂O₃反應(yīng)完畢，再加入KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液，顏色不褪去；
③由方程式可知n（Na₂S₂O₃•5H₂O）=n（S₂O₃^2-）=$\frac{5}{8}$n（KMnO₄），進(jìn)而計(jì)算Na₂S₂O₃•5H₂O在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）①由儀器結(jié)構(gòu)可知，儀器b為蒸餾燒瓶；蒸餾燒瓶中濃硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)制備SO₂，c裝置中制備Na₂S₂O₃，d裝置吸收多余的二氧化硫，防止污染空氣，應(yīng)用氫氧化鈉溶液吸收，
故答案為：蒸餾燒瓶；氫氧化鈉溶液；
②b中制備SO₂，濃硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化硫與水，反應(yīng)方程式為：Na₂SO₃+H₂SO₄（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O，
故答案為：Na₂SO₃+H₂SO₄（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O；
③反應(yīng)開始后，要控制SO₂生成速率，可以采取的措施有：控制反應(yīng)溫度或調(diào)節(jié)酸的滴加速度等，
故答案為：控制反應(yīng)溫度或調(diào)節(jié)酸的滴加速度等；
控制SO₂生成速率；
（2）需要趁熱過(guò)濾，防止硫代硫酸鈉晶體析出；
硫酸硫酸鈉易溶于水，不溶于乙醇，為減少溶解單質(zhì)的損失，應(yīng)用乙醇洗滌；
用氫氣排出空氣，防止硫代硫酸鈉被氧化，
故答案為：趁熱過(guò)濾；乙醇；排出空氣，防止硫代硫酸鈉被氧化；
（3）①KMnO₄溶液具有強(qiáng)氧化性，可以腐蝕橡皮管，應(yīng)盛放在酸式滴定管中，
故答案為：酸式；
②Na₂S₂O₃反應(yīng)完畢，滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液恰好由無(wú)色變淺紫紅色，且半分鐘不褪色，說(shuō)明反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)，
故答案為：滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液恰好由無(wú)色變淺紫紅色，且半分鐘不褪色；
③由方程式可知n（Na₂S₂O₃•5H₂O）=n（S₂O₃^2-）=$\frac{5}{8}$n（KMnO₄）=$\frac{5}{8}$×0.04L×0.2mol/L=0.005mol，則m（Na₂S₂O₃•5H₂O）=0.005mol×248g/mol=1.24g，則Na₂S₂O₃•5H₂O在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{1.24g}{1.5g}$×100%=82.7%，
故答案為：82.7%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)含量測(cè)定等，題目綜合性較強(qiáng)，關(guān)鍵是對(duì)原理的理解，注意制備中滲入環(huán)保意識(shí)，熟練掌握元素化合物知識(shí)與實(shí)驗(yàn)制備基本原則，題目難度中等．