Question

11．某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組通過查閱資料，設(shè)計(jì)了如下圖所示的方法以含鎳廢催化劑為原料來制備NiSO₄•7H₂O．已知某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）、Fe（1.3%）的單質(zhì)及氧化物，其他不溶雜質(zhì)（3.3%）．

部分陽(yáng)離子以氫氧化物形式開始沉淀和完全沉淀時(shí)的pH如下：

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Ni（OH）2
開始沉淀pH	3.4	1.8	7.5	7.2
完全沉淀pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列問題：
（1）操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺(tái)（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為漏斗、蒸發(fā)皿．
（2）“堿浸”過程中發(fā)生的離子方程式是2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O
（3）“酸浸”時(shí)所加入的酸是H₂SO₄（填化學(xué)式）．酸浸后，經(jīng)操作a分離出固體①后，溶液中可能含有的金屬離子是Ni²⁺、Fe²⁺．
（4）操作b為調(diào)節(jié)溶液的pH，你認(rèn)為pH的最佳調(diào)控范圍是：3.2-7.2．
（5）“調(diào)pH為2～3”的目的是防止在濃縮結(jié)晶過程中Ni²⁺水解
（6）操作c的方法是：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
（7）產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬（FeSO₄•7H₂O），其原因可能是H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保溫時(shí)間不足導(dǎo)致Fe²⁺未被完全氧化造成的．

Answer 1

分析 由流程可知，某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）、Fe（1.3%）的單質(zhì)及氧化物，其他不溶雜質(zhì)（3.3%）．堿浸過濾得到固體加入酸浸過濾加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子，調(diào)節(jié)溶液PH使鐵離子和鋁離子全部沉淀，鎳離子不沉淀，過濾后調(diào)節(jié)溶液PH2-3防止鎳離子水解，通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌得到NiSO₄•7H₂O晶體；
（1）依據(jù)流程圖分析判斷，操作a是過濾得到固體和濾液，c是蒸發(fā)濃縮得到晶體過濾得到NiSO₄•7H₂O；
（2）含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）的單質(zhì)及氧化物，鋁和氧化鋁都可以和強(qiáng)酸強(qiáng)堿反應(yīng)溶解得到溶液含有偏鋁酸鹽；
（3）依據(jù)最后制備NiSO₄•7H₂O，防止引入其他雜志離子需要加入硫酸進(jìn)行溶解；鐵及其化合物、鎳和硫酸反應(yīng)生成亞鐵離子和鎳離子，過濾后得到溶液為硫酸亞鐵和硫酸鎳溶液；
（4）依據(jù)氫氧化物沉淀的PH分析判斷，加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調(diào)節(jié)溶液pH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液；
（5）調(diào)節(jié)溶液pH為酸性防止鎳離子水解，減少鎳離子的損失；
（6）溶液中得到溶質(zhì)晶體的方法是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌得到；
（7）含有綠礬晶體說明在加入過氧化氫保溫過程中，過氧化氫未把亞鐵離子全部氧化．

解答 解：（1）操作a是過濾得到固體和濾液，c是蒸發(fā)濃縮得到晶體過濾得到NiSO₄•7H₂O；，操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺(tái)（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為過濾裝置中的漏斗和蒸發(fā)濃縮溶液需要的蒸發(fā)皿，
故答案為：漏斗、蒸發(fā)皿；
（2）“堿浸”過程中是為了除去鋁及其氧化物，鋁是兩性元素和強(qiáng)堿反應(yīng)，氧化鋁是兩性氧化物和強(qiáng)堿反應(yīng)，鎳單質(zhì)和鐵及其氧化物不和堿反應(yīng)達(dá)到除去鋁元素的目的；反應(yīng)的兩種方程式為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O，
故答案為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+H₂O；
（3））“酸浸”時(shí)主要是溶解鎳金屬和鐵單質(zhì)及其氧化物，依據(jù)制備 目的是得到NiSO₄•7H₂O，加入的酸不能引入新的雜質(zhì)，所以需要加入硫酸進(jìn)行酸浸；鎳、鐵和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵、硫酸鎳溶液，故答案為：H₂SO₄；Ni²⁺、Fe²⁺；
（4）依據(jù)圖表中沉淀需要的溶液pH，加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調(diào)節(jié)溶液pH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液，pH應(yīng)在3.2-7.2間，
故答案為：3.2-7.2；
（5）硫酸鎳溶液需要蒸發(fā)濃縮結(jié)晶析出，為防止鎳離子水解生成氫氧化鎳沉淀，需要控制溶液pH在酸性條件下，故答案為：防止在濃縮結(jié)晶過程中Ni²⁺水解；
（6）溶液中得到溶質(zhì)晶體的方法是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌，操作c為蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，
故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾；
（7）產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬（FeSO₄•7H₂O），說明在加入過氧化氫氧化劑氧化亞鐵離子時(shí)未把亞鐵離子全部氧化，氫氧化亞鐵沉淀的pH大于鎳離子沉淀的pH，保溫目的是把亞鐵離子完全氧化，
故答案為：H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保溫時(shí)間不足導(dǎo)致Fe²⁺未被完全氧化造成的．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)分離的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和方法應(yīng)用，主要是利用溶液不同PH條件下離子沉淀的情況不同，控制溶液PH除去雜質(zhì)離子，得到較純凈的硫酸鎳溶液來制備硫酸鎳晶體，同時(shí)考查了除雜原則不能引入新的雜質(zhì)，鋁及其化合物性質(zhì)分析判斷，題目難度中等．