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14.環(huán)己酮是一種重要的有機化工原料.實驗室合成環(huán)己酮的反應如圖1;環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質見表:
物質相對分子質量沸點(℃)密度(g•cm-3、20℃)溶解性
環(huán)乙醇100161.10.9624能溶于水和醚
環(huán)己酮98155.60.9478微溶于水,能溶于醚
現(xiàn)以20mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應,制得主要含環(huán)己酮和水的粗產品,然后進行分離提純.其主要步驟有dbeca(未排序):
a.蒸餾、除去乙醚后,收集151℃~156℃餾分
b.水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃,易燃燒)萃取,萃取液并入有機層
c.過濾
d.往液體中加入NaCl固體至飽和,靜置,分液
e.加入無水MgSO4固體,除去有機物中少量水
回答下列問題:
(1)上述分離提純步驟的正確順序是dbeca.
(2)b中水層用乙醚萃取的目的是使水層中少量的有機物進一步被提取,提高產品的產量.
(3)以下關于萃取分液操作的敘述中,不正確的是ABC.
A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如圖2用力振蕩
B.振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經幾次振蕩并放氣后,手持分漏斗靜置液體分層
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔,再打開旋塞,待下層液體全部流盡時,再從上口倒出上層液體
(4)在上述操作d中,加入NaCl固體的作用是降低環(huán)己酮的溶解度,增加水層的密度,有利于分層.蒸餾除乙醚的操作中,采用的加熱方式為水浴加熱.
(5)蒸餾操作時,一段時間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水,應采取的正確方法是停止加熱,冷卻后通自來水.
(6)恢復至室溫時,分離得到純產品體積為12mL,則環(huán)己酮的產率約是60%(保留兩位有效數(shù)字).

分析 (1)環(huán)己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然后向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然后過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可;
(2)環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚和水不互溶,則乙醚能作萃取劑,從而提高產品產量;
(3)A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗,塞上玻璃塞,應該倒轉過來然后用力振蕩;
B.放氣的方法為:漏斗倒置,打開旋塞放氣;
C.經幾次振搖并放氣后,分液漏斗放置在鐵架臺上靜置待液體分層;
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔,再打開旋塞待下層液體全部流盡時,再從上口倒出上層液體;
(4)NaCl能增加水層的密度,降低環(huán)己酮的溶解,有利于分層;乙醚的沸點較低,所以蒸餾時溫度不宜太高;(5)為防止冷凝管炸裂,應該停止加熱;
(6)m(環(huán)己酮)=12mL×0.9478g=11.3736g,根據(jù)環(huán)己醇和環(huán)己酮的關系式知,參加反應的m(環(huán)己醇)=$\frac{11.3736g}{98g/mol}$=11.6057g,m(環(huán)己醇)=20mL×0.9624g/mL=19.248g,據(jù)此計算產率.

解答 解:(1)環(huán)己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,水與有機物更容易分離開,然后向有機層中加入無水MgSO4,除去有機物中少量的水,然后過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可,
故答案為:d b e c a;
(2)環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚和水不互溶,則乙醚能作萃取劑,能將水中的環(huán)己酮萃取到乙醚中,從而提高產品產量,
故答案為:使水層中少量的有機物進一步被提取,提高產品的產量;
(3)A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗,塞上玻璃塞,應該倒轉過來然后用力振蕩,只有如此才能充分混合,故A錯誤;
B.放氣的方法為:漏斗倒置,打開旋塞放氣,而不是打開玻璃塞,故B錯誤;
C.經幾次振搖并放氣后,分液漏斗放置在鐵架臺上靜置待液體分層,而不是手持分漏斗靜置液體分層,不符合操作規(guī)范性,故C錯誤;
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔,利用壓強差使液體流出,再打開旋塞待下層液體全部流盡時,為防止產生雜質,再從上口倒出上層液體,故D正確;
故選ABC;
(4)NaCl能增加水層的密度,降低環(huán)己酮的溶解,且有利于分層;乙醚的沸點較低,所以蒸餾時溫度不宜太高,所以應該采用水浴加熱,
故答案為:降低環(huán)己酮的溶解度,增加水層的密度,有利于分層;水浴加熱;
(5)如果直接將冷水連接冷凝管,餾分溫度如果急劇冷卻會導致冷凝管炸裂,為防止冷凝管炸裂,應該停止加熱,冷卻后通自來水,
故答案為:停止加熱,冷卻后通自來水;
(6)m(環(huán)己酮)=12mL×0.9478g=11.3736g,根據(jù)環(huán)己醇和環(huán)己酮的關系式知,參加反應的m(環(huán)己醇)=$\frac{11.3736g}{98g/mol}$×100g/mol=11.6057g,m(環(huán)己醇)=20mL×0.9624g/mL=19.248g,其產率=$\frac{11.6057}{19.248g}$≈60%,
故答案為:60%.

點評 本題考查制備實驗方案設計,涉及物質的分離提純、基本實驗操作、基本計算等知識點,題目難度中等,明確實驗原理是解本題關鍵,同時考查學生獲取信息、利用信息解答問題能力,易錯點是(3)中基本操作方法,試題培養(yǎng)了學生的分析能力及化學實驗能力.

練習冊系列答案
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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

4.硫酸亞鐵晶體(FeSO4•7H2O)在醫(yī)藥上作補血劑.為測定補血劑中鐵元素的含量,某化學興趣小組設計了兩套實驗方案:
方案一 滴定法 用酸性KMnO4溶液滴定測定鐵元素的含量.
反應原理:5Fe2++MnO4-+8H+═5Fe3++Mn2++4H2O
(1)實驗前,首先要精確配制一定物質的量濃度的KMnO4溶液250mL,配制時需要的儀器除天平、玻璃棒、燒杯、膠頭滴管外,還需250mL容量瓶(填儀器名稱).
(2)某同學設計的下列滴定方式中,最合理的是B(夾持部分略去)(填字母序號).

方案二 重量法 操作流程如下:

(3)若省略步驟②,則加入過量X溶液后會產生白色沉淀,請寫出該沉淀在空氣中變質的方程式:4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3
(4)步驟④中一系列操作依次是:過濾、洗滌、灼燒、冷卻、稱量.
II:六水合硫酸亞鐵銨[(NH42SO4•FeSO4•6H2O]為淺綠色晶體,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH42SO4都要小.實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備,其步驟如下:

圖1
步驟1:鐵屑的處理.將廢鐵屑放入熱的碳酸鈉溶液中浸泡幾分鐘后,用圖1所示的傾析方法分離出固體并洗滌、干燥.
步驟2:FeSO4溶液的制備.向錐形 瓶中加入30mL的3 mol•L-1H2SO4溶液,再加入過量的鐵屑,加熱至充分反應為止.趁熱過濾(如圖2所示),收集濾液和洗滌液.

圖2
步驟3:六水合硫酸亞鐵銨的制備.向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH42SO4溶液,所得溶液經過一系列操作、洗滌后得到六水合硫酸亞鐵銨晶體.
請回答下列問題:
(1)趁熱過濾的目的和理由是過濾掉混合物中的鐵屑,減少溶質硫酸亞鐵銨的損失.
(2)①步驟3中的一系列操作包括蒸發(fā)濃縮,冷卻結晶、過濾.
②洗滌硫酸亞鐵銨晶 體最好用什么試劑:乙醇.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

5.現(xiàn)向含6mol KI的硫酸溶液中逐滴加入KBrO3溶液,整個過程中含碘物質的物質的量與所加入KBrO3的物質的量的關系如圖1所示.已知

①BrO3-+6I+6H+=3I2+Br-+3H2O;
②2BrO3-+I2=2IO3-+Br2;
請回答下列問題:
(1)b點時,KI反應完全,則消耗的氧化劑與還原劑物質的量之比為1:6,還原產物是KBr.
(2)b→c過程中只有一種元素的化合價發(fā)生變化,寫出該過程的離子反應方程式BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O.
(3)由反應②有同學由此得出氧化性:I2>Br2的結論,你認為是否正確,并說明理由不正確;該反應中I2作還原劑,Br2為還原產物,應得出還原性I2>Br2結論.
(4)含6mol KI的硫酸溶液所能消耗n(KBrO3)的最大值為7.2.
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科目:高中化學 來源: 題型:多選題

2.將3.52g CO2和SO2混合氣體通入一定量的NaOH溶液中,氣體全部與NaOH反應生成鹽,將反應后的溶液減壓低溫蒸干后得到不含結晶水的固體,固體的質量可能為( 。
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科目:高中化學 來源: 題型:多選題

9.下列離子方程式正確的是( 。
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科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

19.生活處處有化學.下列說法正確的是(  )
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B.做衣服的棉和麻均與淀粉互為同分異構體
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D.磨豆?jié){的大豆富含蛋白質,豆?jié){煮沸后蛋白質變成了氨基酸

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

6.某有機物有下列轉化關系:

請回答下列問題:
(1)反應①的反應條件是光照.
(2)屬于取代反應的是(填反應序號)①②⑤.
(3)寫出下列各步反應的化學方程式:
;

;
;

;
(4)有機物A有多種同分異構體,其中符合下列條件的同分異構體有5種.
①苯環(huán)上有兩個對位取代基  ②能發(fā)生水解反應  ③能發(fā)生銀鏡反應.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

3.(1)鐵在元素周期表中的位置是第四周期第Ⅷ族.
(2)配合物Fe(CO)x常溫下呈液態(tài),熔點為-20.5℃,沸點為103℃,易溶于非極性溶劑,據(jù)此可判斷Fe(CO)x晶體屬于分子晶體(填晶體類型).Fe(CO)x的中心原子價電子數(shù)與配體提供電子數(shù)之和為18,則x=5;Fe(CO)x在一定條件下發(fā)生反應:Fe(CO)x(s)═Fe(s)+xCO(g).已知反應過程中只斷裂配位鍵,由此判斷該反應所形成的化學鍵類型為金屬鍵.
(3)寫出CO的一種常見等電子體分子的結構式N≡N;兩者相比較沸點較高的為CO(填化學式).CN-中碳原子雜化軌道類型為sp雜化,C、N、O三元素的第一電離能最大的為N(用元素符號表示).

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科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

4.下列離子方程式書寫正確的是(  )
A.實驗室用Zn和稀硝酸制取H2:Zn+2H+═Zn2++H2
B.H2SO4溶液中和Ba(OH)2溶液:H++SO42-+Ba2++OH-═H2O+BaSO4
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D.向苯酚鈉溶液中通入少量的CO2:2C4H3O-+CO2+H2O═2C6H5OH+CO3-2

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