在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯,它常用于硝化纖維及漆類的溶劑。某化學課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯
(Ⅰ)乙酸正丁酯的制備
在干燥的50mL圓底燒瓶中,加入11.5mL(9.25g,0.125mol)正丁醇和7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴濃硫酸,搖勻,投入1~2粒沸石。按圖(上圖)安裝帶分水器的回流反應裝置,并在分水器中預先加入水,使水面略低于分水器的支管口。打開冷凝水,反應瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流。在反應過程中,通過分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水層液面原來的高度,使油層盡量回到反應瓶中。反應達到終點后,停止加熱,記錄分出的水量。
(Ⅱ)產(chǎn)品的精制
將分水器分出的酯層和反應液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗滌,有機層繼續(xù)用10 mL10%Na2CO3 洗滌至中性;再用10 mL 的水洗滌,最后將有機層到入小錐形瓶中,用無水可硫酸鎂干燥。將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中,常壓蒸餾,收集124-126 ℃的餾分。稱量,得到產(chǎn)品的質(zhì)量11.34g。
(1)冰醋酸在低溫時凝結(jié)成冰狀固體(熔點16.6℃)。取用方法是____________________。冷水應該從冷凝管_________(填a或b)管口通入;
(2)判斷反應終點的依據(jù)是:__________________;分水器的使用條件是:__________________。
(3)本實驗采用什么方法來提高反應速率和提高產(chǎn)品產(chǎn)率的?___________________________
(4)產(chǎn)品的精制過程中,第一次水洗的目的是__________________,第二層水洗的目的是__________________。洗滌完成后將有機層從分液漏斗的_________放入小錐形瓶中。
(5)該實驗過程中,生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是:__________________。
(產(chǎn)率%=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%)