用氯化鐵浸出重鉻酸鉀(K2Cr2O7)滴定法測(cè)定鈦精粉試樣中單質(zhì)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[w(Fe)],實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟1:稱取試樣0.100 g于250 mL洗凈的錐形瓶中。
步驟2:加入FeCl3溶液100 mL,迅速塞上膠塞,用電磁攪拌器攪拌30 min。
步驟3:過(guò)濾,用水洗滌錐形瓶和濾渣各3~4次,洗液全部并入濾液中。
步驟4:將濾液稀釋至500 mL,再移取100 mL稀釋液于錐形瓶中,加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴。
步驟5:以K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)明顯紫色為終點(diǎn)。發(fā)生的反應(yīng)為Cr2O72—+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
步驟6:重復(fù)測(cè)定兩次。
步驟7:數(shù)據(jù)處理。
(1)步驟2中加入FeCl3溶液后錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________,迅速塞上膠塞的原因是______________________________
(2)步驟3中判斷濾紙上殘?jiān)严磧舻姆椒ㄊ莀____________________________
(3)實(shí)驗(yàn)中需用到100 mL濃度約為0.01 mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制時(shí)用到的玻璃儀器有________________。稱量K2Cr2O7固體前應(yīng)先將其烘干至恒重,若未烘干,對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”);滴定時(shí),K2Cr2O7溶液應(yīng)置于________(填儀器名稱)中。
(4)科研人員為確定FeCl3溶液的最佳濃度,選用100 mL不同濃度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均過(guò)量)溶解同一鈦精粉試樣,其余條件控制相同,得到測(cè)定結(jié)果如圖所示。則FeCl3溶液的濃度[用ρ(FeCl3)表示]范圍應(yīng)為_(kāi)_______g·L-1,濃度過(guò)低或過(guò)高時(shí)測(cè)定結(jié)果偏低的原因分別是_________________________。
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
(13分)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。
I.[查閱資料]
(1)Na2S2O3·5H2O是無(wú)色透明晶體,易溶于水。其稀溶液與BaCl2溶液混合無(wú)沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得產(chǎn)品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3難溶于水,可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制備產(chǎn)品]
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略?shī)A持裝置)
實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)檢查裝置氣密性,按圖示加入試劑。儀器a的名稱是____;E中的試劑是___(選填下列字母編號(hào))。
A.稀H2SO4 B.NaOH溶液 C.飽和NaHSO3溶液
(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,結(jié)束反應(yīng)。過(guò)濾C中混合液,濾液經(jīng)____(填寫(xiě)操作名稱)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥、得到產(chǎn)品。
Ⅲ.[探究與反思]
(1)為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4,該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案,請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇)
取適量產(chǎn)品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_____,若沉淀未完全溶解,并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)為減少裝置C中生成的Na2SO4的量,在不改變?cè)醒b置的基礎(chǔ)上對(duì)原有實(shí)驗(yàn)步驟(2)進(jìn)行了改進(jìn),改進(jìn)后的操作是_______。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大,所得產(chǎn)品通過(guò)_____方法提純。
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
(15 分)
苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線:
制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略):
已知:苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列問(wèn)題:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí),加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是
。
(2)將a中的溶液加熱至100 ℃,緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中,儀器b的作用是 ;儀器c的名稱是 ,其作用是 。
反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水,再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 (填標(biāo)號(hào))。
A.分液漏斗 | B.漏斗 | C.燒杯 | D.直形冷凝管E.玻璃棒 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
氨基甲酸銨是一種用途廣泛的化工原料。有關(guān)它的資料如下:①常溫下,在干燥的空氣中穩(wěn)定,遇水或潮濕空氣則生成碳酸銨或碳酸氫銨;②熔點(diǎn)58℃,59℃則可分解成NH3和CO2氣體;③在密封管內(nèi)加熱至120℃~140℃時(shí)失水生成尿素[CO(NH2)2];④酸性溶液中迅速分解;⑤合成氨基甲酸銨原理為:
(1)寫(xiě)出氨基甲酸銨在密封管內(nèi)加熱至120°C~140°C生成尿素的反應(yīng)方程式:_______________
(2)儀器B名稱________;盛放藥品是: ________;
(3)合成氨基甲酸銨的反應(yīng)在一定條件下能自發(fā)進(jìn)行,該反應(yīng)的反應(yīng)熱ΔH_____0(填“>” “=”或“<”)
(4)有同學(xué)建議該CO2發(fā)生裝置直接改用“干冰”,你認(rèn)為他的改進(jìn)有何優(yōu)點(diǎn):(回答二點(diǎn))
①________________;②________________
(5)該實(shí)驗(yàn)裝置中有明顯導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗的隱患有:(指出主要二處)
①________________;②________________
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
如圖所示“合成氨”的演示實(shí)驗(yàn)(夾持儀器均已省略)。在Y形管的一側(cè)用Zn粒和稀H2SO4反應(yīng)制取H2,另一側(cè)用NaNO2固體和NH4Cl飽和溶液反應(yīng)制取N2,N2和H2混合后通過(guò)還原鐵粉來(lái)合成NH3,再將產(chǎn)生的氣體通入酚酞試液中,若酚酞試液變紅,則說(shuō)明產(chǎn)生了氨氣。
某課外活動(dòng)小組通過(guò)查閱資料和多次實(shí)驗(yàn),得到了如下信息:
信息一:NaNO2固體和飽和NH4Cl溶液混合加熱的過(guò)程中發(fā)生如下反應(yīng):
①NaNO2+NH4Cl NH4NO2+NaCl
②NH4NO2NH3↑+HNO2
③2HNO2N2O3↑+H2O
④2NH3+N2O32N2+3H2O
信息二:查閱資料,不同體積比的N2、H2混合氣體在相同實(shí)驗(yàn)條件下合成氨,使酚酞試液變紅所需要的時(shí)間如下:
N2和H2的體積比 | 5∶1 | 3∶1 | 1∶1 | 1∶3 | 1∶5 |
酚酞變紅色所需時(shí)間/min | 8~9 | 7~8 | 6~7 | 3~4 | 9~10 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水,難溶于乙醇,可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用鐵屑為原料制備,相關(guān)反應(yīng)過(guò)程如下,請(qǐng)回下列問(wèn)題:
(1)鐵屑中常含硫元素,因而在制備FeSO4時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2S氣體,該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收。下列吸收裝置正確的是 。
(2)在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是 ,得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的目的是 。
(3)晶體中所含結(jié)晶水可通過(guò)重量分析法測(cè)定,主要步驟有:①稱量,②置于烘箱中脫結(jié)晶水,③冷卻,④稱量,⑤重復(fù)②~④至恒重,⑥計(jì)算。
步驟③需要在干燥器中進(jìn)行的原因是 ;
步驟⑤的目的是 。
(4)可被酸性KMnO4溶液氧化放出CO2氣體,所以實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O含量測(cè)定可用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
①寫(xiě)出滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 ;
②下列滴定操作中使滴定結(jié)果偏高的是 ;
A.滴定管用蒸餾水洗滌后,立即裝入標(biāo)準(zhǔn)液 |
B.錐形瓶在裝待測(cè)液前未用待測(cè)液潤(rùn)洗 |
C.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失 |
D.讀取標(biāo)準(zhǔn)液體積時(shí),滴定前仰視讀數(shù),滴定后俯視讀數(shù) |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
某化學(xué)興趣小組在學(xué)習(xí)“硫酸鹽的某些性質(zhì)和用途”中,進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)探究:
【實(shí)驗(yàn)一】檢驗(yàn)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液中含有的陽(yáng)離子。
(1)在下表中寫(xiě)出操作步驟和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
限選試劑:新制氯水、1mol/LH2SO4溶液、0.1mol/L KSCN溶液、NaOH濃溶液、濃鹽酸、1mol/LNa2CO3溶液
操 作 步 驟 | 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 | 結(jié) 論 |
步驟I:取少量待檢液于試管中, 。 | | 溶液中含有Fe2+ |
步驟II:取少量待檢液于試管中, 。 | | 溶液中含有NH4+ |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
為了研究外界條件對(duì)過(guò)氧化氫分解速率的影響,某同學(xué)做了以下實(shí)驗(yàn),請(qǐng)回答下列問(wèn)題。
編號(hào) | 操作 | 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 |
① | 分別在試管A、B中加入5 mL 5% H2O2溶液,各滴入2滴1mol/L FeCl3溶液。待試管中均有適量氣泡出現(xiàn)時(shí),將試管A放入盛有5℃左右冷水的燒杯中浸泡;將試管B放入盛有40℃左右熱水的燒杯中浸泡。 | 試管A中不再產(chǎn)生氣泡; 試管B中產(chǎn)生的氣泡量增大。 |
② | 另取兩支試管分別加入5 mL 5% H2O2溶液和5 mL 10% H2O2溶液 | 試管A、B中均未明顯見(jiàn)到有氣泡產(chǎn)生。 |
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