Question

《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》
乙酰水楊酸（阿斯匹林）是一種常用的解熱鎮(zhèn)痛、抗風(fēng)濕類藥物，廣泛應(yīng)用于臨床治療和預(yù)防心腦血管疾病，近年來(lái)還不斷發(fā)現(xiàn)它的新用途，它可由水楊酸和乙酸酐反應(yīng)得到．

在生成乙酰水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量聚合物（副產(chǎn)物）．合成乙酰水楊酸的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應(yīng)5～10min．然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出．
②減壓過(guò)濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中．抽濾時(shí)用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干．然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干．
③將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌2～3分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止．過(guò)濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL 4mol?L ^-1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出．抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產(chǎn)品．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）通常乙酸酐在使用前需重新蒸餾，原因是

 

．
（2）第①步中，要控制反應(yīng)溫度在85～90℃，應(yīng)采用

 

 加熱方法，水楊酸與乙酸酐的反應(yīng)過(guò)程中，濃硫酸的作用是

 

．
（3）在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是

 

；洗滌方法是

 

．
（4）第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是

 

，加入鹽酸的作用是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離、提純的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì),有機(jī)物的合成

專題：有機(jī)化合物的獲得與應(yīng)用

分析：（1）久置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸；
（2）由反應(yīng)條件可知，反應(yīng)溫度控制在85～90℃，防止有機(jī)物揮發(fā)，用水浴加熱，受熱均勻且易控制溫度；反應(yīng)中濃硫酸起催化劑作用；
（3）用冷水洗去晶體表面附著的雜質(zhì)，減少阿斯匹林因溶解；洗滌時(shí)，應(yīng)先拔開吸濾瓶上的橡皮管，向布氏漏斗中加少量溶劑，溶劑用量以使晶體剛好濕潤(rùn)為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干；
（4）使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離；將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的．

解答： 解：（1）久置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以用前必須重新蒸餾，故答案為：久置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸；
（2）由反應(yīng)條件可知，反應(yīng)溫度控制在85～90℃，防止有機(jī)物揮發(fā)，用水浴加熱，受熱均勻且易控制溫度；反應(yīng)中濃硫酸起催化劑作用，故答案為：水�。淮呋瘎�；
（3）洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)，用冷水洗去晶體表面附著的雜質(zhì)，減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗；
洗滌時(shí)，應(yīng)先拔開吸濾瓶上的橡皮管，向布氏漏斗中加少量溶劑，溶劑用量以使晶體剛好濕潤(rùn)為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干，
故答案為：洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)，減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗；洗滌時(shí)，應(yīng)先拔開吸濾瓶上的橡皮管，向布氏漏斗中加少量溶劑，溶劑用量以使
晶體剛好濕潤(rùn)為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干；
（4）加入碳酸氫鈉使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離；加入鹽酸將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的，
故答案為：使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離；將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的．

點(diǎn)評(píng)：本題以有機(jī)物的合成考查混合物分離提純實(shí)驗(yàn)，題目難度中等，是對(duì)有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綜合考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)與知識(shí)遷移運(yùn)用能力．