【題目】某實驗小組探究肉桂酸的制取:
I:主要試劑及物理性質(zhì)
注意:乙酸酐溶于水發(fā)生水解反應(yīng)
II :反應(yīng)過程.
實驗室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為: +(CH3CO2)O+CH3COOH
III::實驗步驟及流程
①在250 mL三口燒瓶中(如圖甲)放入3 ml(3. 15 g,0. 03 mol)新蒸餾過的苯甲醛、8 ml(8. 64g,0. 084 mol)新蒸餾過的乙酸酐,以及研細的4.2 g無水碳酸鉀。采用空氣冷凝管緩緩回流加熱45min。由于反應(yīng)中二氧化碳逸出,可觀察到反應(yīng)初期有大量泡沫出現(xiàn)。
②反應(yīng)完畢,在攪拌下向反應(yīng)液中分批加入20 mL水,再慢慢加入碳酸鈉中和反應(yīng)液至pH等于8。然后進行水蒸氣蒸餾(如圖乙),待三口燒瓶中的剩余液體冷卻后,加入活性炭煮沸10-15 min,進行趁熱過濾。在攪拌下,將HCl加入到濾液中,當(dāng)固體不在增加時,過濾,得到產(chǎn)品,干燥,稱量得固體3.0 g。
IV:如圖所示裝置:
回答下列問題:
(1)合成時裝置必須是干燥的,理由是___________。反應(yīng)完成后分批加人20mL水,目的是________。
(2)反應(yīng)完成后慢慢加入碳酸鈉中和,目的是_____。
(3)步驟②進行水蒸氣蒸餾,除去的雜質(zhì)是______,如何判斷達到蒸餾終點__________。
(4)加入活性炭煮沸10- 15 min,進行趁熱過濾,將濾液冷卻至室溫,趁熱過濾的目的是_______。
(5)若進一步提純粗產(chǎn)品,應(yīng)用的操作名稱是______,該實驗產(chǎn)品的產(chǎn)率約是_______。(保留小數(shù)點后一位)
【答案】防止乙酸酐與水反應(yīng) 除去過量的乙酸酐 慢慢加入碳酸鈉,容易調(diào)節(jié)溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的無色液體不呈油狀時,即可斷定水蒸氣蒸餾結(jié)束 增大肉桂酸的溶解度,提高產(chǎn)率 重結(jié)晶 67.6%
【解析】
苯甲醛和乙酸酐、碳酸鉀在三頸燒瓶中反應(yīng)生成肉桂酸鹽和乙酸鹽和二氧化碳,為了提高原料利用率,不斷回流冷凝,由于反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳,可觀察到反應(yīng)產(chǎn)生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水發(fā)生水解反應(yīng),故反應(yīng)結(jié)束,過量的乙酸酐通過緩慢加入20mL水除去,慢慢加入碳酸鈉調(diào)解pH=8,未反應(yīng)的苯甲醛通過蒸餾的方式除去,當(dāng)蒸出、冷凝的液體不成油狀時,說明苯甲醛除盡。此時溶液中主要成分為肉桂酸鹽和乙酸鹽,加入活性炭煮沸、過濾得到含肉桂酸鹽的濾液,往濾液中加HCl可生成肉桂酸,由于肉桂酸在水中的溶解度很小,可得肉桂酸晶體,此時肉桂酸中仍然還有一些可溶性的雜質(zhì),如乙酸,可通過重結(jié)晶進行提純,得到純凈的肉桂酸。
(1)由題目所給信息可知,反應(yīng)物乙酸酐遇水反應(yīng),故合成時裝置必須是干燥,也因為乙酸酐能和水反應(yīng),實驗結(jié)束剩余的乙酸酐能用水除去,所以,反應(yīng)完成后分批加人20mL水,是為了除去過量的乙酸酐,故答案為:防止乙酸酐與水反應(yīng);除去過量的乙酸酐;
(2)慢慢加入碳酸鈉,容易調(diào)節(jié)溶液的pH,故答案為:慢慢加入碳酸鈉,容易調(diào)節(jié)溶液的pH;
(3)第①步將乙酸酐、乙酸除去了,此時進行水蒸氣蒸餾,能除苯甲醛,苯甲醛是無色液體,在水中的溶解度很小,故蒸出、接收的苯甲醛液體應(yīng)呈無色油狀,所以,當(dāng)苯甲醛完全蒸出時,將不再出現(xiàn)無色油狀液體,故答案為:苯甲醛;蒸出、接收的無色液體不呈油狀時,即可斷定水蒸氣蒸餾結(jié)束;
(4)過濾,活性炭等雜質(zhì)留在濾渣里,肉桂酸留在濾液里,常溫下,肉桂酸的溶解度很小,趁熱過濾,是為了增大肉桂酸的溶解度,提高產(chǎn)率,故答案為:增大肉桂酸的溶解度,提高產(chǎn)率;
(5)此時肉桂酸中仍然還有一些可溶性的雜質(zhì),如乙酸,可通過重結(jié)晶進行提純,得到純凈的肉桂酸。由制備肉桂酸的方程式可知,乙酸酐和苯甲醛按物質(zhì)的量1:1反應(yīng),但是所給原料量為:0. 03 mol苯甲醛、0. 084 mol乙酸酐,很明顯,乙酸酐過量,按苯甲醛的量計算,理論上可得0.03mol肉桂酸,對應(yīng)質(zhì)量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g,所以,產(chǎn)率==67.6%,故答案為:重結(jié)晶;67.6%。
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】X、Y、Z、P、Q為五種短周期元素,其原子半徑和最外層電子數(shù)之間的關(guān)系如圖所示。下列說法不正確的是( )
A.Q與氧形成的某化合物中可能含有離子鍵和非極性鍵
B.最高價氧化物對應(yīng)水化物的酸性:Z<Y
C.P的最低價氫化物水溶液久置于空氣中會產(chǎn)生渾濁
D.簡單離子半徑大小為:P>Z>Q>X
查看答案和解析>>
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】從煤和石油中可以提煉出化工原料A和B,A是一種果實催熟劑,它的產(chǎn)量用來衡量一個國家的石油化工發(fā)展水平;B是一種比水輕的油狀液態(tài)烴,0.1mol該烴在足量的氧氣中完全燃燒,生成0.6molCO2和0.3mol水;卮鹣铝袉栴}:
(1)A 的電子式為_____,B 的結(jié)構(gòu)簡式為______。
(2)與A 相鄰的同系物C使溴的四氯化碳溶液褪色的化學(xué)反應(yīng)方程式:____,反應(yīng)類型:____。
(3)在碘水中加入B物質(zhì),充分振蕩、靜置后的現(xiàn)象:_________。
(4)B與濃硫酸和濃硝酸在55~60℃條件下反應(yīng)的化學(xué)方程式:_______,反應(yīng)類型:______。
(5)等質(zhì)量的A、B完全燃燒時消耗O2的物質(zhì)的量:_______(填“A>B”“A<B”或“A=B”)。
查看答案和解析>>
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】下列敘述中,錯誤的是( )
A. 在AgBr飽和溶液中加入AgNO3溶液,達到平衡時,溶液中Br-濃度降低
B. 利用電解法精煉粗銅時,精銅板做陰極,粗銅做陽極,CuSO4溶液做電解液
C. FeCl3溶液加熱蒸干、灼燒得到Fe2O3
D. 用惰性電極電解MgCl2溶液,陰極得到單質(zhì)Mg,陽極得到Cl2
查看答案和解析>>
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】苯的結(jié)構(gòu)簡式可用來表示,下列關(guān)于苯的敘述中正確的是
A. 苯主要是以石油為原料而獲得的一種重要化工原料
B. 苯中含有碳碳雙鍵,所以苯屬于烯烴
C. 苯分子中6個碳碳化學(xué)鍵完全相同
D. 苯可以與溴水、高錳酸鉀溶液反應(yīng)而使它們褪色
查看答案和解析>>
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】下列圖像分別表示有關(guān)反應(yīng)的反應(yīng)過程與能量變化的關(guān)系。
據(jù)此判斷下列說法中正確的是( )
A. 石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸俏鼰岱磻?yīng) B. 白磷比紅磷穩(wěn)定
C. S(g)+O2(g)===SO2(g) ΔH1S(s)+O2(g)=SO2(g) ΔH2 則ΔH1>ΔH2 D. CO(g)+H2O(g)=CO2(g)+H2(g) ΔH>0
查看答案和解析>>
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】下表為元素周期表的一部分,針對表中①~⑧元素,回答下列問題
① | |||||||||||||||
② | ③ | ④ | |||||||||||||
⑤ | ⑥ | ⑦ | ⑧ |
(1)③元素在周期表中的位置是第二周期第_____________族
(2)寫出②的最高價氧化物的電子式_____________
(3)⑤和⑥兩種元素的最高價氧化物對應(yīng)水化物中堿性較強的是_____________(填化學(xué)式)
(4)寫出③和⑦的常見氫化物中穩(wěn)定性較好的的物質(zhì)的電子式_____________
(5)寫出⑤⑧的最高價氧化物對應(yīng)水化物互相反應(yīng)的離子方程式_____________
查看答案和解析>>
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】根據(jù)原子結(jié)構(gòu)及元素周期律的知識,下列推斷正確的是( )
A.同主族元素含氧酸的酸性隨核電荷數(shù)的增加而減弱
B.核外電子排布相同的微;瘜W(xué)性質(zhì)也相同
C.Cl-、S2-、Ca2+、K+半徑逐漸增大
D.Cl與Cl得電子能力相同
查看答案和解析>>
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:
【題目】甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe]是一種補鐵強化劑。某學(xué)習(xí)小組利用FeCO3與甘氨酸(NH2CH2COOH)制備甘氨酸亞鐵,實驗裝置如下圖所示(夾持和加熱儀器已省略)。
有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表
甘氨酸 | 檸檬酸 | 甘氨酸亞鐵 |
易溶于水,微溶于乙醇 | 易溶于水和乙醇 | 易溶于水,難溶于乙醇 |
兩性化合物 | 強酸性、強還原性 |
實驗過程:
Ⅰ合成:裝置C中盛有0.2 mol FeCO3和200 mL 1.0 mol·L1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。實驗時,先打開儀器a的活塞,待裝置C中空氣排凈后,加熱并不斷攪拌,并通過儀器b向C中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到6左右,使反應(yīng)物充分反應(yīng)。
Ⅱ分離:反應(yīng)結(jié)束后,過濾,將濾液進行蒸發(fā)濃縮;加入無水乙醇,過濾、洗滌并干燥。
回答下列問題:
(1)儀器C的名稱是___________;與a相比,儀器b的優(yōu)點是_______。
(2)裝置B盛裝的試劑為_____________。
(3)合成過程加入檸檬酸的作用是促進FeCO3溶解和______________。
(4)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH若大于6,甘氨酸亞鐵產(chǎn)量下降。原因可用離子方程式表示為________________。
(5)過程II中洗滌操作為________。
(6)檢驗產(chǎn)品中是否含有Fe3+的最佳試劑是_________(寫化學(xué)用語)。
(7)本實驗制得15.3 g 甘氨酸亞鐵(M=204g/mol),則其產(chǎn)率是_______%。
查看答案和解析>>
湖北省互聯(lián)網(wǎng)違法和不良信息舉報平臺 | 網(wǎng)上有害信息舉報專區(qū) | 電信詐騙舉報專區(qū) | 涉歷史虛無主義有害信息舉報專區(qū) | 涉企侵權(quán)舉報專區(qū)
違法和不良信息舉報電話:027-86699610 舉報郵箱:58377363@163.com