Question

9．三苯甲醇（C₆H₅）₃C-OH是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體．實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示．
已知：①過程中生成的中間物質(zhì)格氏試劑易發(fā)生水解反應(yīng)；
②部分相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如下：

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃
三苯甲醇	380
乙醚	34.6
溴苯	156.2

③三苯甲醇的相對分子質(zhì)量為260．
請回答下列問題：
（1）裝置中玻璃儀器B的名稱為冷凝管；裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解．
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、氯化銨等雜質(zhì)，可以設(shè)計(jì)如圖2提純方案：其中，操作①的名稱是蒸餾或分餾；洗滌液最好選用a（填字母序號）．
a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯
檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈，反之則未洗滌干凈．
（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80mL．則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%．

Answer 1

分析 （1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點(diǎn)最高，所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)；堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水；檢查洗滌是否干凈，取少量最后一次洗滌液于試管中，用硝酸銀溶液檢驗(yàn)是否含有溴離子；
（4）由2-OH～H₂可計(jì)算出三苯甲醇的物質(zhì)的量，再根據(jù)m=nM計(jì)算三苯甲醇的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格式試劑水解，
故答案為：冷凝管；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；
故答案為：平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點(diǎn)最高，所以先用蒸餾或分餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)；
由于堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水，故選a；
檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈，
故答案為：蒸餾或分餾；a；取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物質(zhì)的量是$\frac{0.1008L}{22.4L/mol}$×2=0.009mol，所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol=2.34g，則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{2.34g}{2.60g}$×100%=90%，
故答案為：90%．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物合成實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離與洗滌等基本操作、對實(shí)驗(yàn)裝置的分析評價(jià)等，較好的考查學(xué)生對數(shù)據(jù)的應(yīng)用、閱讀獲取信息的能力以及知識(shí)遷移應(yīng)用，難度中等．