12．2-苯基-2-丁醇不穩(wěn)定，200℃以上會(huì)分解，是重要的有機(jī)合成中間體，以溴苯為原料合成該中間體的反應(yīng)原理如圖1：

【實(shí)驗(yàn)裝置】如圖2
【實(shí)驗(yàn)步驟】
步驟1：將鎂條置于裝置Ⅰ的三頸燒瓶中，加入100mL乙醚（ρ=0.71g•cm-3），在冷卻條件下緩緩滴入溴苯，微熱并加入一小塊碘引發(fā)反應(yīng)①．
步驟2：滴加14.2mL丁酮和30mL乙醚混合物，發(fā)生反應(yīng)②；滴加入20%的NH4Cl水溶液，發(fā)生反應(yīng)③．
步驟3：分出油層，用水洗滌至中性，用無水CaCl2干燥．
步驟4：用裝置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸餾出產(chǎn)品．
（1）步驟1中加入碘的作用是做催化劑．
（2）裝置Ⅰ中滴加液體所用的儀器的名稱是恒壓漏斗，反應(yīng)②需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是該反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過于劇烈．
（3）步驟三中分離出油層的具體實(shí)驗(yàn)操作是將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中．
（4）裝置Ⅱ采用的是減壓蒸餾，實(shí)驗(yàn)時(shí)需將吸濾瓶需連接抽氣泵；采用這種蒸餾方式的原因是降低2-苯基-2-丁醇的沸點(diǎn)，防止溫度過高發(fā)生分解．

分析 根據(jù)題中各物質(zhì)的轉(zhuǎn)化關(guān)系可知，本實(shí)驗(yàn)是將溴苯先與鎂反應(yīng)生成，與丁酮反應(yīng)生成，再與酸反應(yīng)生成，
（1）反應(yīng)①是用溴苯與鎂條反應(yīng)，用碘作催化劑；
（2）裝置Ⅰ中滴加液體用恒壓漏斗，便于液體流下，反應(yīng)②是放熱反應(yīng)，為防止反應(yīng)過于劇烈，需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚；
（3）根據(jù)分液的基本步驟答題；
（4）減壓蒸餾主要是防止溫度過高物質(zhì)發(fā)生分解，根據(jù)壓蒸餾的操作要求答題．

解答 解：根據(jù)題中各物質(zhì)的轉(zhuǎn)化關(guān)系可知，本實(shí)驗(yàn)是將溴苯先與鎂反應(yīng)生成，與丁酮反應(yīng)生成，再與酸反應(yīng)生成，
（1）反應(yīng)①是用溴苯與鎂條反應(yīng)，用碘作催化劑，故答案為：作催化劑；
（2）裝置Ⅰ中滴加液體用恒壓漏斗，便于液體流下，反應(yīng)②是放熱反應(yīng)，為防止反應(yīng)過于劇烈，需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，
故答案為：恒壓漏斗；該反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過于劇烈；
（3）步驟三中分離出油層，用分液操作即可，具體實(shí)驗(yàn)操作為：將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中，
故答案為：將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中；
（4）減壓蒸餾時(shí)需將吸濾瓶與抽氣泵相連，減壓蒸餾主要是降低2-苯基-2-丁醇的沸點(diǎn)，防止溫度過高發(fā)生分解，
故答案為：抽氣泵；降低2-苯基-2-丁醇的沸點(diǎn)，防止溫度過高發(fā)生分解．

點(diǎn)評(píng) 本題主要考查了有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，答題時(shí)注意根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行分析，所以理解實(shí)驗(yàn)原理是解題的關(guān)鍵，題目難度中等，試題側(cè)重考查學(xué)生的分析、理解能力及靈活應(yīng)用基礎(chǔ)知識(shí)的能力．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

5．如表為元素周期表的一部分，其中X、Y、Z、W為短周期元素，W元素原子的核電荷數(shù)為X元素的2倍．下列說法正確的是（　�。�
  X
YZW
 T 
A．X、W、Z元素的原子半徑及它們的氣態(tài)氫化物的熱穩(wěn)定性均依次遞增
B．Y、Z、W元素在自然界中均不能以游離態(tài)存在，它們的最高價(jià)氧化物的水化物的酸性依次遞增
C．YX2晶體熔化、液態(tài)WX3氣化均需克服分子間作用力
D．根據(jù)元素周期律，可以推測T元素的單質(zhì)具有半導(dǎo)體特性，T2X3具有氧化性和還原性

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

3．某化學(xué)反應(yīng)過程如圖所示．由圖得出的判斷錯(cuò)誤的是（　�。�
A．生成物是乙醛B．乙醇發(fā)生了還原反應(yīng)
C．銅是此反應(yīng)的催化劑D．反應(yīng)中有紅黑顏色交替變化的現(xiàn)象

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

20．具有令人愉快香味的鈴蘭醛可用如圖路線合成：

已知：R1CHO+R2CH2CHO$→_{△}^{NaOH溶液}$R1CH=
RCl+$\stackrel{催化劑}{→}$+HCl（R、R1、R2均為烴基）
請(qǐng)按要求回答下列問題：
（1）A的名稱2-甲基丙烯（或異丁烯）；上圖中屬于取代反應(yīng)的有（填反應(yīng)編號(hào)）②④．
（2）C的同系物分子式通式：CnH2n-6（n≥6）；D的官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)簡式：-COOR（R為烴基）．
（3）寫出一種檢驗(yàn)鈴蘭醛含醛基的化學(xué)方程式：．
（4）反應(yīng)⑥中常有副產(chǎn)物M（C17H22O）的產(chǎn)生．M的結(jié)構(gòu)簡式為．
（5）寫出反應(yīng)⑧的化學(xué)方程式：．
（6）N是D的芳香族同分異構(gòu)體，與D具有相同官能團(tuán)，但能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，苯環(huán)上僅含一個(gè)取代基，且該取代基核磁共振氫譜有3個(gè)吸收峰．寫出符合上述條件的所有N的同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡式：．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

7．O3氧化海水中I-是大氣中碘的主要來源．將O3通入稀硫酸酸化的NaI溶液中進(jìn)行模擬研究，發(fā)生反應(yīng)如下：
反應(yīng)Ⅰ：O3+2I-+2H+=I2+O2+H2O
（1）用雙線橋標(biāo)示反應(yīng)Ⅰ的電子轉(zhuǎn)移情況．
（2）I2可以繼續(xù)與I-發(fā)生反應(yīng)Ⅱ：I2（aq）+I-（aq）?I3-（aq）△H，為探究外在條件對(duì)I3-生成速率的影響，做了如下三組實(shí)驗(yàn)，完成表中的內(nèi)容（表中不要留空格）：
實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/TD>反應(yīng)物溫度反應(yīng)前溶液的pH
A對(duì)照組O3+NaI+H2SO425℃5.2
B研究FeCl2對(duì)I3-生成速率的影響O3+NaI+H2SO4+FeCl225℃5.2
C研究溫度對(duì)I3-生成速率的影響O3+NaI+H2SO45℃5.2
（3）用離子色譜儀測定I3-濃度隨時(shí)間變化如圖所示：
①反應(yīng)Ⅱ的△H＜0（填“＞”“＜”或“=”）
②實(shí)驗(yàn)B 10s內(nèi)，I3-的生成速率為8.8×10-4mol/（L．s）．
③實(shí)驗(yàn)B 18s后，I3-生成速率降低的主要原因是I-濃度降低．
（4）為進(jìn)一步探究FeCl2對(duì)I3-生成速率的影響，提出合理假設(shè)，
假設(shè)一：Fe2+對(duì)反應(yīng)起催化作用；
假設(shè)二：Cl-對(duì)反應(yīng)起催化作用．
（5）請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證上述假設(shè)一，寫出實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)論．
實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)論：取一定量NaI溶液，加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH=5.2，將溶液均分為兩份A和B，向A、B試管中分解加入等物質(zhì)的量的FeSO4、Na2SO4固體少許，之后同時(shí)向兩支試管中通入O3，用離子色譜儀測定10s后I3-濃度，若cA（I3-）＞cB（I3-），說明假設(shè)一成立，若cA（I3-）=cB（I3-），則假設(shè)一不成立．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

17．工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3•5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置（略去部分夾持儀器）模擬生產(chǎn)過程．燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq）�。á瘢�
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l）�。á颍�
S（s）+Na2SO3（aq）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3（aq）　（Ⅲ）
（1）儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變，則整個(gè)裝置氣密性良好．裝置D的作用是防止倒吸．裝置E中為NaOH溶液．
（2）為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為2：1．
（3）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇c．
a．蒸餾水　　　　　　　　b．飽和Na2SO3溶液
c．飽和NaHSO3溶液      d．飽和NaHCO3溶液
實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是控制滴加硫酸的速度．已知反應(yīng)（Ⅲ）相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液變澄清．反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有ad．a(chǎn)．燒杯　　b．蒸發(fā)皿　　c．試管　　d．錐形瓶
（4）反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)．利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液（或過濾，取濾液），滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)．
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32-+2H+═S↓+SO2↑+H2O
供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

4．GTN{[Ni（CHZ）3]（ClO4）2}是一種具有較強(qiáng)爆轟成長距離的初發(fā)藥．
（1）基態(tài)鎳原子有2個(gè)未成對(duì)電子，二價(jià)鎳離子核外電子排布式為1s22s22p63s23p63d8．
（2）ClO4-的空間構(gòu)型是正四面體（用文字描述）；與ClO4-互為等電子體的一種分子為CCl4等（填化學(xué)式）；HClO4酸性比HClO2強(qiáng)，其原因是HClO4有3個(gè)非羥基氧，而HClO2有1個(gè)非羥基氧．
（3）化學(xué)式中CHZ為碳酸酰肼，化學(xué)式為CO（N2H3）2，碳酰肼中碳原子的雜化軌道類型為sp2；1molCO（N2H3）2分子中含有σ鍵數(shù)目為11NA．
（4）高氯酸三碳酰肼合鎳可由NiO、高氯酸及碳酰肼化合而成，NiO的晶胞結(jié)構(gòu)如圖所示，晶胞中含有的Ni2+數(shù)目為x，Ni2+的配位數(shù)為y，邊長為0.208nm，每個(gè)Ni2+距離最近的Ni2+數(shù)目為z．
　　　 ①x：y：z=2：3：6．
　　　 ②列式NiO晶體的密度為：$\frac{4×75}{（2.08×1{0}^{-10}）^{3}{N}_{A}}$g•cm-3（不必計(jì)算出結(jié)果）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

1．用糖類物質(zhì)制備乙酸乙酯的合成路線之一如圖所示：

下列說法正確的是（　　）
A．淀粉和纖維素互為同分異構(gòu)體
B．反應(yīng)②：1 mol M可生成3 mol CH3CH2OH
C．反應(yīng)③：所需反應(yīng)條件可為酸性重鉻酸鉀溶液
D．反應(yīng)④：產(chǎn)物通入滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液中振蕩、靜置后下層溶液顏色無變化

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

2．（1）乙醇分子的結(jié)構(gòu)式可表示如圖1，在乙醇和鈉反應(yīng)時(shí)，③（填序號(hào)，下同）鍵斷裂，在Cu催化和加熱條件下與O2反應(yīng)時(shí)，①②鍵斷裂．
（2）乙酸分子的結(jié)構(gòu)式可表示如圖2，在乙酸和鈉反應(yīng)時(shí)，⑥鍵斷裂，在和NaOH溶液反應(yīng)時(shí)，⑤鍵斷裂；
（3）乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)時(shí)，乙醇中的③鍵斷裂，乙酸中的⑤鍵斷裂．

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