三氯化鉻是化學合成中的常見物質(zhì),三氯化鉻易升華,在高溫下能被氧氣氧化,堿性條件下能被H
2O
2氧化為Cr(Ⅵ).制三氯化鉻的流程如下:
(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr
2O
3難溶于水)需用蒸餾水洗滌的原因______,如何用簡單方法判斷其已洗滌干凈______.
(2)已知CCl
4沸點為57.6℃,為保證穩(wěn)定的CCl
4氣流,適宜的加熱方式是______.
(3)用如圖裝置制備CrCl
3時,主要步驟包括:
①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中;
②加熱反應管至400℃,開始向三頸燒瓶中通入氮氣,使CCl
4蒸氣經(jīng)氮氣載入反應室進行反應,繼續(xù)升溫到650℃;
③三頸燒瓶中裝入150mLCCl
4,并加熱CCl
4,溫度控制在50~60℃之間;
④反應管出口端出現(xiàn)了CrCl
3升華物時,切斷加熱管式爐的電源;
⑤停止加熱CCl
4,繼續(xù)通入氮氣;
⑥檢查裝置氣密性.
正確的順序為:⑥→③→______.
(4)已知反應管中發(fā)生的主要反應有:Cr
2O
3+3CCl
4→2CrCl
3+3COCl
2,因光氣劇毒,實驗需在通風櫥中進行,并用乙醇處理COCl
2,生成一種含氧酸酯(C
5H
10O
3),用乙醇處理尾氣的化學方程式為______.
(5)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分數(shù)的測定
稱取樣品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中,加熱至沸后加入1gNa
2O
2,充分加熱煮沸,適當稀釋,然后加入過量的2mol/LH
2SO
4至溶液呈強酸性,此時鉻以Cr
2O
72-存在,再加入1.1gKI,密塞,搖勻,于暗處靜置5分鐘后,加入1mL指示劑,用0.0250mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至終點,平行測定三次,平均消耗標準硫代硫酸鈉溶液24.00mL.
已知:Cr
2O
72-+6I
-+14H
+=2Cr
3++3I
2+7H
2O,2Na
2S
2O
3+I
2═Na
2S
4O
6+2NaI.
①該實驗可選用的指示劑名稱為______.w ww.k s5u.co m
②移入碘量瓶的CrCl
3溶液需加熱煮沸,加入Na
2O
2后也要加熱煮沸,其主要原因是______.
③樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分數(shù)為______.