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科目: 來源: 題型:解答題

12.CoxFe3-xO4磁粉是一種比較好的高矯頑力磁粉.工業(yè)上以FeSO4為原料制備CoxFe3-xO4的主要步驟如下:
FeSO4$\underset{\stackrel{\;}{→}}{①}$FeOOH$\underset{\stackrel{\;}{→}}{②}$Fe2O3$\underset{\stackrel{\;}{→}}{③}$Fe3O4$\underset{\stackrel{CuS{O}_{4}溶液④}{→}}{\;}$CoxFe3-xO4
回答下列問題:
(1)步驟①是在FeSO4溶液中加入NaOH溶液,在40℃下攪拌生成FeOOH.生成FeOOH的化學(xué)方程式為4FeSO4+8NaOH+O2$\frac{\underline{\;40℃\;}}{\;}$4FeOOH+4Na2SO4+2H2O.
(2)步驟②將FeOOH在200~300℃下加熱脫水,生成紅色Fe2O3.實(shí)驗(yàn)室完成該操作需要下列儀器中的cde(填字母).
a.蒸發(fā)皿  b.燒杯  c.坩堝  d.泥三角  e.酒精燈
(3)步驟③通入H2,加熱至300~400℃,生成Fe3O4.通入H2前要向加熱爐中通入N2,其作用為除去空氣,防止氫氣與氧氣混合反應(yīng)爆炸.
(4)步驟④加入CoSO4溶液,所得粗產(chǎn)品經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得成品.檢驗(yàn)粗產(chǎn)品是否洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取最后一次洗滌濾出液少許于試管中,滴加氯化鋇溶液,如果不產(chǎn)生白色沉淀,則表明洗滌干凈;后發(fā)現(xiàn)濾液渾濁,請寫出原因(一點(diǎn)即可)玻璃棒抵住濾紙時濾紙破裂、原液液面高于濾紙邊緣.
(5)某研究小組欲用鋰離子電池正極廢料(含LiCoO2、鋁箔、鐵的+2價和+3價的氧化物)制備CoSO4•7H2O晶體.已知在酸性條件下不穩(wěn)定極易變成兩價鈷離子,下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L-1計算)
金屬離子開始沉淀的pH沉淀完全的pH
Fe3+1.13.2
Fe2+5.88.8
Co2+6.99.4
請完成下列實(shí)驗(yàn)步驟(可選用的試劑:H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液):
①用N-甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正極廢料,使LiCoO2與鋁箔分離,得到LiCoO2粗品并回收鋁.
②用稀硫酸溶解LiCoO2,并加入過量H2O2
③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH約為5,過濾.
④向③所得濾液中加入NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至9.4,過濾,洗滌得到Co(OH)2沉淀.
⑤將Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(填實(shí)驗(yàn)步驟),得到CoSO4•7H2O晶體.若欲再提純,可以通過重結(jié)晶(填實(shí)驗(yàn)步驟).

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11.水合肼 (N2H4•H2O) 常用作還原劑和抗氧劑,其熔點(diǎn)為-40℃,沸點(diǎn) 118.5℃,極毒.實(shí)驗(yàn)室用如下裝置制取水合肼(N2H4•H2O)涉及下列反應(yīng):
CO(NH22+2NaOH+NaClO═Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl
N2H4•H2O+2NaClO═N2↑+3H2O+2NaCl
請回答下列問題:
(1)配制30%NaOH溶液時,所需玻璃儀器除量筒外,還有BD(填標(biāo)號).
A.容量瓶B.燒杯C.燒瓶D.玻璃棒
(2)將Cl2通入30%NaOH溶液制備NaClO的化學(xué)方程式Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O.
(3)實(shí)驗(yàn)時,如果將 NaOH 和NaClO的混合溶液一次性加入三頸燒瓶,可能會造成的結(jié)果是反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化.
(4)實(shí)驗(yàn)時可根據(jù)溫度計1溫度為118.5℃判斷N2H4•H2O開始蒸出.
已知:N2H4•H2O+2I2═N2↑+4HI+H2O.測定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟:
①取1.250g試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制250mL溶液.
②移取10.00mL溶液于錐形瓶中,滴入幾滴淀粉溶液,加20mL水,搖勻.
③將0.1000mol•L-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在酸式滴定管中(填“酸式”或“堿式”),當(dāng)當(dāng)錐形瓶中溶液由無色變藍(lán)色,且半分鐘不褪色停止滴定,消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL,則產(chǎn)品中N2H4•H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%.

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

10.俗話說:“陳酒老醋特別香”,其原因是酒在存儲過程中生成了有香味的乙酸乙酯,在實(shí)驗(yàn)室里我們也可以用如圖所示裝置來模擬該過程,請回答下列問題:
(1)濃硫酸的作用是:①催化劑;②吸水劑.
(2)飽和碳酸鈉溶液的主要作用是中和揮發(fā)出來的乙酸、溶解揮發(fā)出來的乙醇、減小乙酸乙酯的溶解度,有利于分層.
(3)裝置中通蒸氣的導(dǎo)管只能插到飽和碳酸鈉溶液的液面處,不能插入溶液中,目的是防止倒吸,長導(dǎo)管的作用是將反應(yīng)生成的乙酸乙酯蒸汽冷凝.
(4)若要把制得的乙酸乙酯分離出來,應(yīng)采用的實(shí)驗(yàn)操作是分液.
(5)進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)時,最好從試管甲中加入幾塊碎瓷片,其目的是防止暴沸.
(6)試管乙中觀察到的現(xiàn)象是試管上層有油狀液體生成,由此可見,乙酸乙酯的密度比水。ㄌ睢按蟆被颉靶 保

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

9.亞硝酸鈉可大量用于染料和有機(jī)合成工業(yè).
請回答下列問題:
(1)亞硝酸鈉能氧化酸性條件下的Fe2+,同時產(chǎn)生一種活性氣體,該氣體在空氣中迅速變色.寫出反應(yīng)的離子方程式Fe2++NO2-+2H+=Fe3++NO↑+H2O.
(2)實(shí)驗(yàn)室模擬用如圖所示裝置通過如下過程制備亞硝酸鈉:

已知:(Ⅰ)氧化過程中,控制反應(yīng)液的溫度在35~60℃條件下發(fā)生的主要反應(yīng):
C6H12O6+12HNO3═3HOOC-COOH+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(Ⅱ)氫氧化鈉溶液吸收NO、NO2發(fā)生如下反應(yīng):
NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O
2NO2+2NaOH═NaNO3+NaNO2+H2O
①A中反應(yīng)溫度不宜高于60℃,原因是避免硝酸分解,降低原料利用率.
②不經(jīng)過任何處理,按此過程進(jìn)行,氫氧化鈉溶液吸收后的溶液中除OH-外還有兩種陰離子,其中一種是NO2-,NO2-與另一種陰離子的物質(zhì)的量之比為3:1.
③B裝置用于制備NaNO2,盛裝的試劑除NaOH外,還可以是B.
A.NaCl(aq)    B.Na2CO3(aq)      C.NaNO3(aq)
(3)測定產(chǎn)品純度:
Ⅰ.準(zhǔn)確稱量ag產(chǎn)品配成100mL溶液;
Ⅱ.從步驟I配制的溶液中移取20.00mL加入錐形瓶中;
Ⅲ.用c mol•L-1酸性KMnO4溶液滴定至終點(diǎn);
Ⅳ.重復(fù)以上操作3次,消耗KMnO4酸性溶液的平均體積為V mL.
①錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+2Mn2++3H2O.
②滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液由無色變紫紅色且半分鐘不褪色.
③產(chǎn)品中NaNO2的純度為$\frac{\frac{cV}{1000}mol×\frac{5}{2}×\frac{100mL}{20mL}×69g/mol}{ag}$×100%(寫出計算表達(dá)式).
④若滴定終點(diǎn)時俯視讀數(shù),則測得的產(chǎn)品中NaNO2的純度偏低(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

8.硫酸亞錫(SnSO4)是一種重要的硫酸鹽,廣泛應(yīng)用于鍍錫工業(yè).某研究小組設(shè)計SnSO4制備路線如圖:

查閱資料:
I.酸性條件下,錫在水溶液中有Sn2+、Sn4+兩種主要存在形式.
Ⅱ.Sn2+的性質(zhì)與Fe2+的性質(zhì)相似.
回答下列問題:
(1)錫元素在周期表中的位置是第五周期第ⅣA族.
(2)用SnCl2固體配制SnCl2溶液的方法是將SnCl2固體溶于濃鹽酸,加水稀釋至所需濃度,再加入適量Sn粉.
(3)反應(yīng)I得到沉淀是SnO,該反應(yīng)的離子方程式是Sn2++CO32-═SnO↓+CO2↑.
(4)洗滌SnO沉淀的方法是向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀,待水完全流出后重復(fù)操作2-3次.
(5)操作I是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌.
(6)酸性條件下,SnSO4還可以用作雙氧水去除劑,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是Sn2++H2O2+2H+═Sn4++2H2O.
(7)該小組通過下列方法測定所用SnCl2固體的純度(雜質(zhì)不參與反應(yīng)):
①取6.10g SnCl2固體配制成100mL 溶液.
②取25.00mL溶液,向溶液中加入過量的FeCl3固體;
③再用0.10mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,達(dá)終點(diǎn)時記錄消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.
④重復(fù)進(jìn)行②、③兩步操作,測定消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.00mL.
試計算SnCl2固體的純度(寫出計算過程).

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

7.1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑,如圖是實(shí)驗(yàn)室制備1,2-二溴乙烷并進(jìn)行一系列相關(guān)實(shí)驗(yàn)的裝置(加熱及夾持設(shè)備已略).

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
乙醇1,2-二溴乙烷乙醚
狀態(tài)無色液體無色液體無色液體
密度/g/cm30.792.20.71
沸點(diǎn)/℃78.513234.6
熔點(diǎn)/℃-1309-1l6
請按要求回答下列問題:
(1)實(shí)驗(yàn)開始之前必要的操作是檢查裝置的氣密性.
(2)儀器A的名稱為CH3CH2OH$→_{℃}^{濃硫酸}$CH2=CH2↑+H2O.
(3)實(shí)驗(yàn)過程中,若發(fā)現(xiàn)裝置B中水沿導(dǎo)管G上升,則需進(jìn)行的操作是停止加熱,向燒杯E中加適量溫水.
(4)裝置D中品紅溶液的作用是驗(yàn)證二氧化硫是否被除盡.
(5)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置E,其主要目的是減少液溴揮發(fā).
(6)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是裝置E中小試管內(nèi)的液體由紅棕色變?yōu)闊o色;結(jié)果學(xué)生發(fā)現(xiàn)反應(yīng)結(jié)束時,無水乙醇消耗量大大超過理論值,其原因是有副反應(yīng)發(fā)生或反應(yīng)過于劇烈,一部分乙烯沒有充分反應(yīng)就逸(答出其中兩條即可).

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

6.近日,一家中國企業(yè)并購了剛果(金)大型銅鈷礦.據(jù)媒體分析,中國是鈷消費(fèi)大國,但鈷資源貧乏,為獲取鈷資源是此次收購的重要原因.鈷是制造鋰電池不可或缺的原料,硫酸鈷晶體可用于制造堿性電池、生產(chǎn)含鈷顏料和其它鈷產(chǎn)品.利用鈷渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3]制備硫酸鈷晶體(CoSO4•7H2O)的工藝流程如圖1:

已知:有關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化關(guān)系如圖2:
(1)均速向鈷渣和稀硫酸的化合物中通入SO2,使Co(OH)3、Fe(OH)3被充分浸取,其中浸取Co(OH)3的離子方程式為2Co(OH)3+2H++SO2=2 Co2++SO42-+4H2O;
(2)除鐵過程中,若選用氧化性更強(qiáng)的NaClO除鐵,可能造成的后果是氧化性過強(qiáng)會使Co2+被氧化.
(3)濾渣Ⅱ的成分為Fe(OH)3;
(4)過濾Ⅱ得到的濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻到40℃結(jié)晶操作得到CoSO4•7H2O粗產(chǎn)品.冷卻到40℃結(jié)晶的原因是防止析出硫酸鈉晶體.

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

5.利用硫酸渣(主要含F(xiàn)e2O3、SiO2、Al2O3、MgO等雜質(zhì))制備氧化鐵的工藝流程如圖:

(1)“酸浸”中硫酸要適當(dāng)過量,目的是:
①提高鐵的浸出率,②抑制Fe3+的水解.
(2)“還原”是將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,同時FeS2被氧化為SO42-,該反應(yīng)的離子方程式為14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+
(3)為測定“酸浸”步驟后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量.實(shí)驗(yàn)步驟為:
準(zhǔn)確量取一定體積的酸浸后的溶液于錐形瓶中,加入HCl、稍過量SnCl2,再加HgCl2除去過量的SnCl2,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,有關(guān)反應(yīng)方程式如下:
2Fe3++Sn2++6Cl-═2Fe2++SnCl62-,
Sn2++4Cl-+2HgCl2═SnCl62-+Hg2Cl2↓,
6Fe2++Cr2O72-+14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O.
①若SnCl2不足量,則測定的Fe3+量偏低(填“偏高”、“偏低”、“不變”,下同).
②若不加HgCl2,則測定的Fe3+量偏高.
(4)已知部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見表:
沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Fe(OH)2Mg(OH)2Mn(OH)2
開始沉淀2.73.87.59.48.3
完全沉淀3.25.29.712.49.8
實(shí)驗(yàn)可選用的試劑有:稀HNO3、Ba(NO32溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液,要求制備過程中不產(chǎn)生有毒氣體.請完成由“過濾”后的溶液模擬制備氧化鐵的實(shí)驗(yàn)步驟:
a.氧化:向溶液中加入過量的酸性高錳酸鉀溶液,攪拌;
b.沉淀:滴加NaOH溶液,調(diào)節(jié)溶液為pH為3.2~3.8;
c.分離,洗滌;
d.烘干,研磨.

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4.三氯化磷(PCl3)是合成藥物的重要化工原料,可通過白磷和氯氣化合得到.
已知:白磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3,與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5;PCl3遇O2會生成POCl3(三氯氧磷);POCl3能溶于PCl3;POCl3和PCl3遇水會強(qiáng)烈水解.實(shí)驗(yàn)室制取PCl3的裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g•cm-3
白磷44.1280.51.82
PCl3-11275.51.574
POCl32105.31.675
請回答:
(1)實(shí)驗(yàn)所需氯氣可用MnO2和濃HCl反應(yīng)制取,實(shí)驗(yàn)過程中所用的玻璃儀器除酒精燈和玻璃導(dǎo)氣管外,還需要的玻璃儀器有圓底燒瓶、分液漏斗.制取的氯氣需要進(jìn)行干燥,請設(shè)計實(shí)驗(yàn)證明通入的氯氣是干燥的將氣體通過裝有無水硫酸銅的U形管(干燥管),若白色粉末未變藍(lán),則氣體干燥(或者通入裝有干燥的有色布條的集氣瓶,布條不褪色等,或者將氯氣通入裝有干燥的有色布條的集氣瓶,布條不褪色,說明氯氣是干燥的,合理答案均可);(寫出操作、現(xiàn)象、結(jié)論).
(2)實(shí)驗(yàn)過程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加熱,實(shí)驗(yàn)時具體的操作方法和順序是在甲中先加入白磷,再通入CO2到排盡甲中的空氣,向甲中通入Cl2,加熱.
(3)E燒杯中加入冷水的目的是冷卻PCl3,使其液化,干燥管中堿石灰的作用是吸收多余的氯氣和空氣中的水蒸氣.
(4)實(shí)驗(yàn)制得的粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等,先加入過量白磷加熱,除去PCl5和過量白磷后,再除去PCl3中的POCl3制備純凈的PCl3可選用的方法有C(填字母序號).
A.萃取    B.過濾    C.蒸餾     D.蒸發(fā)結(jié)晶
(5)①PCl3遇水會強(qiáng)烈水解生成H3PO3和HCl,則PCl3和水反應(yīng)后所得溶液中除OH-之外其它離子的濃度由大到小的順序是c(H+)>c(Cl-)>c(H2PO3-)>c(HPO32-
(已知亞磷酸(H3PO3)是二元弱酸).
②若將0.01 mol POCl3投入熱水配成1 L的溶液,再逐滴加入AgNO3溶液,則先產(chǎn)生的沉淀是AgCl[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16,Ksp(AgCl)=1.8×10-10].

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

3.硝酸鋁是一種常用皮革鞣劑.工業(yè)上用鋁灰(主要合Al、Al2O3、Fe2O3等)制取硝酸鋁晶體[Al(NO33﹒nH2O]的流程如下:

完成下列填空:
(1)用NaOH固體配制30%的NaOH溶液,所需的玻璃儀器除燒杯外,還有b.
a容量瓶    b量筒    c.燒瓶
(2)反應(yīng)Ⅱ中為避免鋁的損失,需要解決的問題是如何控制反應(yīng)終點(diǎn)(或硝酸的用量).
(3)從反應(yīng)Ⅲ所得溶液中得到硝酸鋁晶體的步驟依次是:減壓蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫烘干.
(4)有人建議將反應(yīng)Ⅱ、Ⅲ合并以簡化操作,說明工業(yè)上不采用這種方法的原因產(chǎn)物中雜質(zhì)NaNO3的含量較高.
(5)某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室用鋁灰制各硝酸鋁晶體,其流程如下:

氫氧化物Fe(OH)3Al(OH)3
開始沉淀pH1.94.2
沉淀完全pH3.25.4
調(diào)節(jié)pH的目的是將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀除去.
為使得到的硝酸鋁晶體較純凈,所用的X物質(zhì)可以是BC(填編號).
A.氨水          B.鋁         c.氫氧化鋁     D.偏鋁酸鈉
(6)該實(shí)驗(yàn)室制法與工業(yè)上制法相比,其缺點(diǎn)是產(chǎn)生大量污染性氣體NO等.
(7)稱取7.392g硝酸鋁晶體樣品,加熱灼燒使其分解完全,最終得到1.020gAl2O3,計算硝酸鋁晶體樣品中結(jié)晶水的數(shù)目為8.7.

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