1．鹵代烴是有機(jī)合成的重要中間體，某化學(xué)興趣小組的同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn)：加熱l-丁醇、濃H₂SO₄和溴化鈉混合物可以制備1-溴丁烷．發(fā)生反應(yīng)：CH₃CH₂CH₂CH₂OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH₃CH₂CH₂CH₂Br+H₂O．還會(huì)有烯、醚等副產(chǎn)物生成．反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物蒸餾，分離得到1-溴丁烷，已知相關(guān)有機(jī)物的性質(zhì)如下：

	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃
1-丁醇	-89.53	117.25
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

（1）制備1-溴丁烷的裝置應(yīng)選用上圖中的C（填序號(hào)）．反應(yīng)加熱時(shí)的溫度不宜超過100℃，理由是防止1-溴丁烷因氣化而逸出，影響產(chǎn)率且溫度太高，濃硫酸氧化性增強(qiáng)，可能氧化溴化氫．
（2）制備操作中，加入的濃硫酸和溴化鈉的作用是二者反應(yīng)生成HBr．
（3）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物中1-溴丁烷分離出來，應(yīng)選用的裝置是D，（填序號(hào)）；該操作應(yīng)控制的溫度（t）范圍是101.6℃≤t＜117.25℃．
（4）欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br₂，下列物質(zhì)中最適合的是c．（填字母）
a．NaI           b．NaOH           c．Na₂SO₃         d．KCl．

20．氯仿（CHCl₃）常用作有機(jī)溶劑和麻醉劑，常溫下在空氣中易被氧化．實(shí)驗(yàn)室中可用熱還原CCl₄法制備氯仿，裝置示意圖如圖1及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/（g•mL-1）	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
CHCl3	119.5	1.50	61.3	難溶
CCl4	154	1.59	76.7	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：
①檢驗(yàn)裝置氣密性；
②開始通入H₂； 
③點(diǎn)燃B處酒精燈；
④向A處水槽中加入熱水，接通C處冷凝裝置的冷水；   
⑤向三頸瓶中滴入20mLCCl₄；
⑥反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，將D處錐形瓶中收集到的液體分別用適量NaHCO₃溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl₂固體，靜置后過濾；
⑦對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾純化，得到氯仿15g．請(qǐng)回答：
（1）若步驟②和步驟③的順序顛倒，則實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的不良后果可能為加熱時(shí)氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸；生成的氯仿被氧氣氧化．
（2）B處中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CCl₄+H₂$→_{△}^{催化劑}$CHCl₃+HCl．
（3）C處中應(yīng)選用的冷凝管為如圖2B（填選項(xiàng)字母）；冷水應(yīng)從該冷凝管的a（填“a”或“b”）口接入．
（4）步驟⑥中，用水洗滌的目的為洗掉NaHCO₃和NaCl．
（5）該實(shí)驗(yàn)中，氯仿的產(chǎn)率為61%．
（6）氯仿在空氣中能被氧氣氧化生成HCl和光氣（COCl₂），該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CHCl₃+O₂=2COCl₂+2HCl．

19．實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：
CH₃CH₂OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}（濃）}{→}$CH₂=CH₂
CH₂=CH₂+Br₂→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚．
（1）用少量的溴和足量的乙醇制備1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示．回答下列問題：在此制各實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．引發(fā)反應(yīng)         b．加快反應(yīng)速度
c．防止乙醇揮發(fā)　　 d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
（2）在裝置C中應(yīng)加入c，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．亞硫酸鈉溶液　 b．濃硫酸　　　c．氫氧化鈉溶液　　d．飽和碳酸氫鈉溶液
（3）判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是溴的顏色完全褪去；
（4）將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在下層（填“上”、“下”）；
（5）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br₂，最好用b洗滌除去；（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．水　　　 b．氫氧化鈉溶液　　　 c．碘化鈉溶液　　　 d．乙醇
（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚．可用蒸餾的方法除去；
（7）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是避免溴大量揮發(fā)；但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是產(chǎn)品1，2-二溴乙烷的沸點(diǎn)低，過度冷卻會(huì)凝固而堵塞導(dǎo)管．

18．阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥．乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃．某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐為主要原料合成阿司匹林，反應(yīng)原理如下：

制備基本操作流程如下：
醋酸酐+水楊酸$\stackrel{濃硫酸}{→}$$\stackrel{搖勻}{→}$$\stackrel{85℃-90℃加熱}{→}$$\stackrel{冷卻}{→}$$→_{洗滌}^{減壓過濾}$粗產(chǎn)品
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表所示：

名稱	相對(duì)分子質(zhì)量	熔點(diǎn)或沸點(diǎn)（℃）	水溶性
水楊酸	138	158（熔點(diǎn)）	微溶
醋酸酐	102	139.4（沸點(diǎn)）	易水解
乙酰水楊酸	180	135（熔點(diǎn)）	微溶

請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）制備阿司匹林時(shí)，要使用干燥的儀器的原因是醋酸酐和水易發(fā)生反應(yīng)．
（2）合成阿司匹林時(shí)，最合適的加熱方法是水浴加熱．

（3）提純粗產(chǎn)品流程如下，加熱回流裝置如圖：
粗產(chǎn)品$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加熱}$$\stackrel{趁熱過濾}{→}$$→_{減壓過濾}^{冷卻}$$→_{干燥}^{洗滌}$乙酰水楊酸
①使用溫度計(jì)的目的是控制加熱的溫度，防止乙酰水楊酸受熱易分解．
②冷凝水的流進(jìn)方向是a（填“a”或“b”）；
③趁熱過濾的原因是防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出．
④下列說法正確的是abc（填選項(xiàng)字母）．
a．此種提純方法中乙酸乙酯的作用是做溶劑
b．此種提純粗產(chǎn)品的方法叫重結(jié)晶
c．根據(jù)以上提純過程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時(shí)大
d．可以用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸
（4）在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0g水楊酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08/cm³），最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為84.3%（用百分?jǐn)?shù)表示，小數(shù)點(diǎn)后一位）．

17．CuO是一種黑色固體．在日常生產(chǎn)、生活中有許多重要的應(yīng)用、在有機(jī)合成反應(yīng)中也是一種常見的催化劑．下面是用銅粉為原料生產(chǎn)CuO的化工流程圖：

回答下列問題：
（1）寫出洗滌過程中需要使用的合理化學(xué)試劑的名稱：稀鹽酸、水．
（2）1：1的H₂SO₄是用1體積98% H₂SO₄與1體積水混合而成．配制該硫酸溶液所需的玻璃儀器除玻璃棒外，還需要量筒、燒杯．
（3）該工藝會(huì)產(chǎn)生一定量的酸性氣體，該氣體是SO₂（寫分子式），應(yīng)加以回收處理．
（4）已知氧化亞銅（Cu₂O）與稀H₂SO₄反應(yīng)有CuSO₄和Cu生成．假設(shè)焙燒后固體只含銅的氧化物，為檢驗(yàn)該固體的成分，下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)合理的是b c（選填序號(hào)）．
（a）加入稀H₂SO₄，若溶液呈現(xiàn)藍(lán)色，說明固體中一定有CuO
（b）加入稀H₂SO₄，若有紅色沉淀物，說明固體中一定有Cu₂O
（c）加入稀HNO₃，若有無色氣體（隨即變成紅棕色）產(chǎn)生，說明固體中有Cu₂O
（d）加入稀HNO₃，若全部溶解，說明固體中沒有Cu₂O
（5）不考慮生產(chǎn)中的損耗，要計(jì)算銅粉中Cu的含量，需要測定的數(shù)據(jù)是銅粉的質(zhì)量和最終所得CuO的質(zhì)量（用文字表示）．

16．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/°C	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：
（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴．向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，繼續(xù)滴加至液溴滴完．
①寫出實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的化學(xué)方程式C₆H₆+Br₂$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C₆H₅Br+HBr；
②裝置c的作用是使溴和苯冷凝回流；
③裝置d的作用是吸收HBr和Br₂；
④用膠頭滴管從d中吸取少量溶液于試管中加入硝酸酸化，再滴加硝酸銀溶液，有淺黃色沉淀生成，能否證明a中發(fā)生了取代反應(yīng)？為什么？不能．因Br₂與NaOH反應(yīng)生成的Br^-會(huì)與Ag⁺結(jié)合生成淺黃色沉淀．
（2）當(dāng)液溴滴加完成后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．用NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應(yīng)的Br₂．
③向分離出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入氯化鈣的目的是除去粗溴苯中的水．
（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有雜質(zhì)要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是C（填字母）．
A．重結(jié)晶            B．過濾             C．蒸餾             D．萃取
（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是B（字母）．
A.25mL              B.50mL             C.250mL            D.500mL．

15．S₂Cl₂是工業(yè)上常用的硫化劑，實(shí)驗(yàn)室制備S₂Cl₂的方法有2種：①CS₂+3Cl₂$\stackrel{50-60℃}{→}$CCl₄+S₂Cl₂；②2S+Cl₂$\stackrel{95-100}{→}$S₂Cl₂．已知S₂Cl₂中硫元素顯+1價(jià)，電子式：，它不穩(wěn)定，在水中易發(fā)生岐化反應(yīng)（一部分硫元素價(jià)態(tài)升高，一部分降低）．反應(yīng)涉及的幾種物質(zhì)的熔沸點(diǎn)如表：

物質(zhì)	S	CS2	CCl4	S2Cl2
沸點(diǎn)/℃	445	47	77	137
熔點(diǎn)/℃	113	-109	-23	-77

實(shí)驗(yàn)室利用下列裝置制備S₂Cl₂（部分夾持儀器已略去）．回答下列問題：

（1）寫出A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O．
（2）實(shí)驗(yàn)中鹽酸通常采用36.5%的濃溶液，不用稀鹽酸的理由是稀鹽酸還原性弱，反應(yīng)困難．
（3）D中冷凝管起到導(dǎo)氣和冷凝回流雙重作用．這種冷卻裝置可應(yīng)用于下列高中化學(xué)中ACD實(shí)驗(yàn)．
A．石油分餾          B．制備乙烯
C．制取乙酸乙酯      D．制取溴苯
（4）B裝置中盛放的是飽和食鹽水，反應(yīng)結(jié)束后從錐形瓶內(nèi)混合物中分離出產(chǎn)品的方法是蒸餾，D中采用熱水浴加熱的原因是使CS₂平穩(wěn)汽化，避免產(chǎn)物S₂Cl₂汽化．
（5）A裝置儀器裝配時(shí)，整套裝置裝配完畢后，應(yīng)先進(jìn)行氣密性檢查，再添加試劑．實(shí)驗(yàn)完畢，拆除裝置時(shí)，應(yīng)先將E中長導(dǎo)管移開液面，目的是防止倒吸．
（6）實(shí)驗(yàn)過程中，若缺少C裝置，則發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品渾蝕不清，出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可用化學(xué)方程式表示為2S₂Cl₂+2H₂O=3S↓+SO₂↑+4HCl↑．實(shí)驗(yàn)完畢，當(dāng)把剩余濃鹽酸倒人E燒杯中與吸收了尾氣的氫氧化鈉溶液混合時(shí)，發(fā)現(xiàn)有少量黃綠色刺激性氣體產(chǎn)生，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是ClO^-+2H⁺+Cl^-=Cl₂↑+H₂O．（用離子方程式表示）

14．工業(yè)上用黃鐵礦（主要成分：FeS₂，含有少量Fe₂O₃和SiO₂，其它雜質(zhì)不考慮）制備高效凈水劑K₂FeO₄的工業(yè)流程如圖：

已知：25℃時(shí)，F(xiàn)e（OH）₃的K_SP=1.0×10^-38；溶液中離子濃度小于10^-5mol•L^-1時(shí)，認(rèn)為離子沉淀完全．請(qǐng)回答：
（1）寫出制備副產(chǎn)物“氮肥”的化學(xué)方程式2SO₂+4NH₃．H₂O+O₂=2（NH₄）₂SO₄+2H₂O．
（2）由FeCl₃溶液制備Fe（OH）₃時(shí)，若使溶液中的Fe³⁺沉淀完全，需調(diào)節(jié)溶液的pH至少為3．Fe（OH）₃轉(zhuǎn)化為Na₂FeO₄的離子方程式為2Fe（OH）₃+3ClO^-+4OH^-=2FeO₄^2-+3Cl^-+5H₂O．
（3）高溫煅燒黃鐵礦的化學(xué)方程式為4FeS₂+11O₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Fe₂O₃+8SO₂．
（4）操作I的具體步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾．
（5）檢驗(yàn)煅燒后生成氣體中有SO₂的方法為將生成的氣體通入品紅溶液中，褪色，加熱，又恢復(fù)紅色，則氣體為二氧化硫．
（6）工業(yè)上也可用Fe做陽極電解KOH溶液的方法制備K₂FeO₄，則陽極反應(yīng)式為Fe+8OH^--6e^-=FeO₄^2-+4H₂O．

13．某實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)上用SiHCl₃與H₂在1357K的條件下制備高純硅，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示 （加熱及夾持裝置略去）：

已知SiHCl₃的性質(zhì)如下：沸點(diǎn)為33.0℃；密度為1.34g•mL^-1；易溶于有機(jī)溶劑；能與H₂O劇烈反應(yīng)；在空氣中易被氧化．
請(qǐng)回答：
（1）裝置C中的燒瓶用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)為受熱均勻，使產(chǎn)生SiHCl₃的氣流平穩(wěn)．
（2）裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl．
（3）裝置E的作用為①吸收HCl、②吸收未反應(yīng)的SiHCl₃、③防倒吸．
（4）相關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟如下，其合理順序依次為②①⑤④③（填入所缺序號(hào)）．
①加熱裝置C，打開K₂，滴加6.5mL SiHCl₃；
②打開K₁，裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間；
③關(guān)閉K₁；
④關(guān)閉K₂；
⑤加熱裝置D至1357K．
（5）計(jì)算SiHCl₃的利用率：對(duì)裝置E中液體進(jìn)行分液操作，取上層液體20.00mL轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，滴加幾滴酚酞溶液．用0.1mol•L^-1鹽酸滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗鹽酸20.00mL．達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液紅色褪去，且半分鐘不變色．SiHCl₃的利用率為93.34%（保留兩位小數(shù)）．
（6）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)SiHCl₃與水反應(yīng)后，所得溶液中存在鹽酸取兩份溶液，一份加入石蕊試液，變紅色，說明含有氫離子；另一份加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則證明含有氯離子，由此可以鑒定含有鹽酸．

12．硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃•5H₂O）俗名“大蘇打”，又稱為“海波”，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑等．它易溶于水，難溶于乙醇，加熱、遇酸均易分解．工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備．
某實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應(yīng)裝置及所需試劑如圖1：

實(shí)驗(yàn)具體操作步驟為：
①開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當(dāng)調(diào)節(jié)分液的滴速，使反應(yīng)產(chǎn)生的SO₂氣體較均勻地通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，同時(shí)開啟電動(dòng)攪拌器攪動(dòng)，水浴加熱，微沸．
②直至析出的渾濁不再消失，并控制溶液的pH接近7時(shí)，停止通入SO₂氣體．
③趁熱過濾，將濾液加熱濃縮，冷卻析出Na₂S₂O₃•5H₂O．
④再經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到所需的產(chǎn)品．
（1）寫出儀器A的名稱蒸餾燒瓶，步驟④中洗滌時(shí)，為了減少產(chǎn)物的損失用的試劑可以是乙醇；
（2）為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實(shí)驗(yàn)中不能讓溶液pH＜7，請(qǐng)用離子方程式解釋原因S₂O₃^2-+2H⁺=S↓+SO₂↑+H₂O；
（3）寫出三頸燒瓶B中制取Na₂S₂O₃反應(yīng)的總化學(xué)反應(yīng)方程式4SO₂+2Na₂S+Na₂CO₃=CO₂+3Na₂S₂O₃；
（4）最后得到的產(chǎn)品中可能含有Na₂SO₄雜質(zhì)．請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢測產(chǎn)品中是否存在Na₂SO₄，簡要說明實(shí)驗(yàn)操作，現(xiàn)象和結(jié)論取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸、靜置、取上層清液滴加BaCl₂溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na₂SO₄雜質(zhì)；
（5）測定產(chǎn)品純度準(zhǔn)確稱取1.00g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol•L^-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定．反應(yīng)原理為2S₂O₃^2-+I₂═S₄O₆^2-+2I^-．滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不再褪色，
滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖2：則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為16.00 mL，產(chǎn)品的純度為79.36%．