12.淀粉水解的產(chǎn)物(C
6H
12O
6)用硝酸氧化可以制備草酸,裝置如圖1所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去):
實驗過程如下:
①將1:1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中,水浴加熱至85℃~90℃,保持30min,然后逐漸將溫度降至60℃左右;
②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中;
③控制反應(yīng)液溫度在55~60℃條件下,邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸(65%HNO
3與98%H
2SO
4的質(zhì)量比為2:1.5)溶液;
④反應(yīng)3h左右,冷卻,減壓過濾后再重結(jié)晶得草酸晶體.
硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng):
C
6H
12O
6+12HNO
3→3H
2C
2O
4+9NO
2↑+3NO↑+9H
2O
C
6H
12O
6+8HNO
3→6CO
2+8NO↑+10H
2O
3H
2C
2O
4+2HNO
3→6CO
2+2NO↑+4H
2O
請回答下列問題:
(1)實驗①加入98%硫酸少許的目的是:加快淀粉水解的速度(或起到催化劑的作用).
(2)冷凝水的進口是a(填a或b);實驗中若混酸滴加過快,將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降,其原因是溫度過高、硝酸濃度過大,導(dǎo)致H
2C
2O
4進一步被氧化.
(3)檢驗淀粉是否水解完全所用的試劑為碘水或KI-I
2溶液.
(4)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有布氏漏斗、吸濾瓶(安全瓶、抽氣泵不作為主要儀器).
(5)當尾氣中n(NO
2):n(NO)=1:1時,過量的NaOH溶液能將NO
x全部吸收,發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為:NO
2+NO+2NaOH=2NaNO
2+H
2O,若用含硫酸的母液來吸收氮氧化物,其優(yōu)點是提高HNO
3利用率(或循環(huán)使用氮氧化物)、缺點是NO
x(或氮氧化物)吸收不完全.
(6)將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO
4標準溶液滴定,該反應(yīng)的離子方程式為:2MnO
4-+5H
2C
2O
4+6H
+=2Mn
2++10CO
2↑+8H
2O
稱取該樣品0.12g,加適量水完全溶解,然后用0.020mol•L
-1的酸性KMnO
4溶液滴定至終點(雜質(zhì)不參與反應(yīng)),此時溶液顏色由無色變?yōu)樽霞t色(或淡紫色).滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖2所示,則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分數(shù)為84.0%.