以下是分析硫鐵礦中FeS₂含量的三種方法，各方法的操作流程圖如下：

請回答下列問題：
(1)流程圖中操作①、②、③分別指的是①_________、②__________、③________。
操作④、⑤用到的主要儀器是：④__________、⑤__________(每空填1-2個儀器)。
(2)判斷溶液中SO₄^2-離子已沉淀完全的方法是_________________________________。
(3)某同學用方法Ⅲ測定試樣中Fe元素的含量，準確稱取一定量的礦石試樣，試樣經(jīng)溶解、預(yù)處理后，

中和熱的測定是高中重要的定量實驗。取0.55mol/L的NaOH溶液50mL與0.25mol/L的硫酸50mL置于圖所示的裝置中進行中和熱的測定實驗，回答下列問題：

(1)從上圖實驗裝置看，其中尚缺少的一種玻璃用品是_________    _，除此之外，裝置中的一個明顯錯誤是                                          。
(2)為保證該實驗成功該同學采取了許多措施，如圖的碎紙條的作用在于________       ___。
(3)若改用60mL 0.25mol·L^-1 H₂SO₄和50mL 0.55mol·L^-1 NaOH溶液進行反應(yīng)與上述實驗相比，所放出的熱量           （填“相等”、“不相等”），若實驗操作均正確，則所求中和熱          填“相等”“不相等”）
(4)倒入NaOH溶液的正確操作是：________。 (從下列選出)。
A．沿玻璃棒緩慢倒入
B．分三次少量倒入
C．一次迅速倒入
(5)使硫酸與NaOH溶液混合均勻的正確操作是：________。 (從下列選出)。
A．用溫度計小心攪拌
B．揭開硬紙片用玻璃棒攪拌
C．輕輕地振蕩燒杯
D．用套在溫度計上的環(huán)形玻璃棒輕輕地攪動
(6)實驗數(shù)據(jù)如下表：
①請?zhí)顚懴卤碇械目瞻祝?br />

實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：
在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管(使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內(nèi))，加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）在燒瓶中除了加入乙酸、濃硫酸和乙醇外，還應(yīng)放入碎瓷片，目的是__________________。
（2）反應(yīng)中加入過量的乙醇，目的是________________________________________________。
（3）如果將上述實驗步驟改為在蒸餾燒瓶內(nèi)先加入乙醇和濃硫酸，然后通過分液漏斗邊滴加乙酸，邊加熱蒸餾。這樣操作可以提高酯的產(chǎn)率，其原因是_____________________。
（4）現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下圖是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：________，分離方法Ⅰ是：________________________，分離方法Ⅲ是：____________________。

(15分)堿式碳酸銅的成分有多種，其化學式一般可表示為xCu(OH)₂·yCuCO₃。
(1)孔雀石呈綠色，是一種名貴的寶石，其主要成分是Cu(OH)₂·CuCO₃。某興趣小組為探究制取孔雀石的最佳反應(yīng)條件，設(shè)計了如下實驗：
實驗1：將2.0mL 0.50 mol·L^–1的Cu(NO₃)₂溶液、2.0mL 0.50 mol·L^–1的NaOH溶液和0.25 mol·L^–1的Na₂CO₃溶液按表Ⅰ所示體積混合。
實驗2：將合適比例的混合物在表Ⅱ所示溫度下反應(yīng)。
實驗記錄如下：
表Ⅰ                                      表Ⅱ

研究性學習小組對某硫酸亞鐵晶體（FeSO₄?xH₂O）熱分解研究，該小組同學稱取ag硫酸亞鐵晶體樣品按圖1高溫加熱，使其完全分解，對所得產(chǎn)物進行探究，并通過稱量裝置B質(zhì)量測出x的值。

（1）裝置B中硫酸銅粉末變藍，質(zhì)量增加12.6g，說明產(chǎn)物中有水，裝置C中高錳酸鉀溶液褪色，說明產(chǎn)物中還有                              。
（2）實驗中要持續(xù)通入氮氣，否則測出的x會                （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。
（3）硫酸亞鐵晶體完全分解后裝置A中還殘留紅棕色固體Fe₂O₃。
（4）從理論上分析得出硫酸亞鐵分解還生成另一物質(zhì)SO₃，寫出FeSO₄分解的化學方程式          。
（5）裝置D球形干燥管的作用                       。
（6）某研究所利用SDTQ600熱分析儀對硫酸亞鐵晶體（FeSO₄?xH₂O）進行熱分解，獲得相關(guān)數(shù)據(jù)，繪制成固體質(zhì)量——分解溫度的關(guān)系圖如圖2，根據(jù)圖2中有關(guān)數(shù)據(jù)，可計算出FeSO₄?xH₂O中的x
＝_________________________。

在金屬冶煉和電子工業(yè)中，鈣常作為空氣的除氣劑，以除去微量的氮氧氣。一化學興趣小組對金屬鈣在空氣中燃燒的產(chǎn)物做了以下探究實驗。取一定量的鈣在空氣中加熱，使其充分燃燒，燃燒時火焰呈磚紅色，燃燒后得白色固體M。將M研細后稱取4．84g放入錐形瓶B中，滴加適量水使固體完全反應(yīng)，通過下圖測量生成的氣體體積，進而推算白色固體的成分。

（1）用潔凈鉑絲蘸取CaCl₂溶液在無色燈焰上灼燒，現(xiàn)象為__________。連接A和B的導氣管的作用是___________________________，C中所加顆粒狀固體是_______________。
（2）量氣管D、E中應(yīng)加的液體是_________。
A．水       B．四氯化碳        C．乙醇       D．鹽酸
（3）實驗中，B瓶壁發(fā)熱。B中反應(yīng)結(jié)束后，讀取量氣管中氣體體積時，正確的操作為______________________。
（4）讀取D中氣體體積時，B、C中仍有少量產(chǎn)物氣體，是否影響應(yīng)該測得的氣體體積__________________。
（5）若在D中得到氣體448mL（已換算為標況），該氣體有刺激性氣味、能夠使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍，則4．84g固體M中的成分（填化學式）及其質(zhì)量為________________。

（14分）綠礬晶體（FeSO₄·7H₂O，M=278g/mol）是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。實驗室利用硫酸廠的燒渣（主要成分為Fe₂O₃及少量FeS、SiO₂），制備綠礬的過程如下：

試回答：
（1）操作Ⅰ為             （填寫操作名稱）。
（2）試劑Y與溶液X反應(yīng)的離子方程式為                                   。
（3）操作Ⅲ的順序依次為：               、冷卻結(jié)晶、過濾 、           、干燥。
（4）某同學用酸性KMnO₄溶液測定綠礬產(chǎn)品中Fe²⁺含量：
a.稱取11.5g綠礬產(chǎn)品，溶解，配制成1000mL溶液；b.量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定至終點，消耗KMnO₄溶液體積的平均值為20.00mL。
①步驟a配制溶液時需要的玻璃儀器除玻璃棒、量筒、燒杯、膠頭滴管外，還需
                                  
②該同學設(shè)計的下列滴定方式，最合理的是            (夾持部分略去)(填字母序號)

③滴定時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為： 　　　　　　　　              　　　　。
④判斷此滴定實驗達到終點的方法是                                             ；若在滴終點讀取滴定管刻度時，俯視KMnO₄溶液液面，其它操作均正確，則使測定結(jié)果        （填“偏高”“偏低”“無影響”）。
⑤計算上述樣品中FeSO₄·7H₂O的質(zhì)量分數(shù)為                

乙酸乙酯是常見酯類化合物，其實驗室制備提純過程如下：
制備反應(yīng)：CH₃COOH+CH₃CH₂OH CH₃COOC₂H₅+H₂0
實驗步驟：
①按照下圖制備裝置組裝一起

②在三頸瓶中加入4mL乙醇，慢慢振蕩加入5mL濃硫酸。儀器a內(nèi)裝預(yù)先混合均勻的10mL乙醇和8mL乙酸
③先從a中放出3mL混合液，于石棉網(wǎng)上加熱110-120℃．有餾分分出時，打開a活塞，控制流速（每分鐘30滴）。至滴加完畢無餾分時停止加熱。
④搖動盛粗產(chǎn)品的錐形瓶，向其中加入飽和碳酸鈉溶液至有機相呈中性。
⑤將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，搖振后靜置，棄水相。有機相依次用飽和食鹽水洗滌后和飽和氯化鈣溶液洗滌，每次均棄水相。
⑥有機相轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂干燥。
試回答：
1、儀器a、b的名稱分別為______ 、______。
2、實驗步驟②加入過量的乙醇的目的是                                  。還需要加入______。
3、實驗步驟5中搖蕩靜置后如圖所示，請寫出棄水相的操作                   。

4、試寫出實驗過程中發(fā)生的副反應(yīng)的方程式：乙醇被濃硫酸脫水碳化同時放出SO₂：                               。
5、步驟③中滴加速度過快會使乙酸乙酯的產(chǎn)率降低，造成產(chǎn)率降低的原因可能是：
①                                   
②                                  

明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實驗流程如下：

請回答下列問題：
（1）操作1所用到的玻璃儀器的名稱是____________。
（2）由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為                                         。
（3）請你寫出驗證溶液1中有NH₄⁺的實驗過程：_______________________________________________。
（4）實驗室用Fe₂O₃與CO反應(yīng)來制取單質(zhì)Fe。

①請按氣流由左到右的方向連接下列各裝置，順序為A→                         。
②檢查裝置A氣密性的方法是                                                                。
③在點燃B處的酒精燈前，應(yīng)進行的操作是_______________________________________；④裝置C的作用是________________。

實驗室常利用甲醛（HCHO）法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當，然后用NaOH標準溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟I 稱取樣品1．500 g。
步驟II 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟III 移取25．00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
（1）根據(jù)步驟III填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積_______(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________。
A．滴定管內(nèi)液面的變化    B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達到終點時現(xiàn)象：__________________________________________________。
（2）滴定結(jié)果如下表所示：