（14分）曾經(jīng)有一種固氮的方法：1100°C通N₂和CaC₂反應(yīng)得到CaCN₂ 。
已知：CaCN₂+3H₂O = 2NH₃+CaCO₃；CaC₂+2H₂O = C₂H₂↑+Ca(OH)₂
 
（1）某同學(xué)采用以下裝置（加熱和夾持儀器已略去）制取少量的CaCN₂
①U形管中盛放的物質(zhì)是         （填一種）；
②   (填“能”或“不能”)用普通玻璃管代替圖中石英管；
（2）檢驗(yàn)反應(yīng)后的固體（用W表示）中含有氮元素該同學(xué)將適量W溶于水，有氣泡產(chǎn)生，說明固體中含有氮元素，該結(jié)論不正確。若要得出正確結(jié)論，還需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)是                      。
（3）測定W中CaCN₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
步驟Ⅰ：按如圖所示裝置（夾持儀器已略去）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：關(guān)閉彈簧夾，將漏斗中溶液逐滴加入到三頸瓶中，當(dāng)W反應(yīng)完全后，打開彈簧夾，通入氮?dú)猓�直至氨氣�?00mL0.1 mol·L^-1硫酸完全吸收。
步驟Ⅱ：準(zhǔn)確量取燒杯中溶液20.00mL置于錐形瓶中，滴入幾滴指示劑，用cmol·L^-1NaOH溶液滴定過量的硫酸，實(shí)驗(yàn)測得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為vmL。
已知三種常用指示劑變色pH范圍如下：

（18分）甲、乙兩個(gè)研究性學(xué)習(xí)小組為測定氨分子中氮、氫原子個(gè)數(shù)比，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)流程：

實(shí)驗(yàn)中，先用制得的氨氣排盡洗氣瓶前所有裝置中的空氣，再連接洗氣瓶和氣體收集裝 置，立即加熱氧化銅。反應(yīng)完成后，黑色氧化銅轉(zhuǎn)化為紅色的銅。下圖A、B、C為甲、乙兩小組制取氨氣時(shí)可能用到的裝置，D為盛有濃硫酸的洗氣瓶。

甲小組測得：反應(yīng)前氧化銅的質(zhì)量m₁ g、氧化銅反應(yīng)后剩余固體的質(zhì)量m₂g、生成氮?dú)庠跇?biāo)準(zhǔn)狀況下的體積V₁L。乙小組測得：洗氣前裝置D的質(zhì)量m₃g、洗氣后裝置D的質(zhì)量為m₄g、生成氮?dú)庠跇?biāo)準(zhǔn)狀況下的體積V₂L。請回答下列問題：
（1）檢查A裝置氣密性的操作是____________________________________________________。
（2）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)氨氣的操作和現(xiàn)象是____________________________________。
（3）甲、乙兩小組選擇了不同的方法制取氨氣，請將實(shí)驗(yàn)裝置的字母編號和制備制備原理填寫在下表的空格中。

(14分)某研究性學(xué)習(xí)小組用下列裝置(鐵架臺等支撐儀器略)探究氧化鐵與乙醇的反應(yīng)，并檢驗(yàn)反應(yīng)產(chǎn)物。

（1）為快速得到乙醇?xì)怏w，可采取的方法是                             ；若實(shí)驗(yàn)時(shí)小試管中的溶液已經(jīng)開始發(fā)生倒吸，你采取的措施是 _________(填寫編號)；
a．取下小試管             b．移去酒精燈
c．將導(dǎo)管從乳膠管中取下   d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)₂懸濁液的試管中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象為___________________。
（3）如圖實(shí)驗(yàn)，觀察到紅色的Fe₂O₃全部變?yōu)楹谏�固體(M)，充分反應(yīng)后停止加熱。為了檢驗(yàn)M的組成，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)。
① M能被磁鐵吸引；加入足量稀硫酸，振蕩，固體全部溶解，未觀察到有氣體生成；
② 經(jīng)檢驗(yàn)溶液中有Fe²⁺和Fe³⁺；
關(guān)于M 中鐵元素價(jià)態(tài)的判斷正確的是             (填寫編號)。
a．一定有+3價(jià)和+2價(jià)鐵，一定無0價(jià)鐵    b．一定有+3價(jià)、+2價(jià)和0價(jià)鐵
c．一定有+3價(jià)和0價(jià)鐵，一定無+2價(jià)鐵    d．一定有+3和+2價(jià)鐵，可能有0價(jià)鐵
（4）若M的成份可表達(dá)為Fe_XO_Y，用CO還原法定量測定其化學(xué)組成。稱取a g M樣品進(jìn)行定量測定，實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

① 組裝儀器；②點(diǎn)燃酒精燈；③加入試劑； ④打開分液漏斗活塞；⑤檢查氣密性；⑥停止加熱；⑦關(guān)閉分液漏斗活塞；⑧……。正確的操作順序是__________(填寫編號)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧  b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若實(shí)驗(yàn)中每步反應(yīng)都進(jìn)行完全，反應(yīng)后M樣品質(zhì)量減小b g，則Fe_XO_Y中＝_____。

（本題共12分）
我國利用生產(chǎn)磷銨[(NH₄)₃PO₄]排放的廢渣磷灰石制取硫酸并聯(lián)產(chǎn)水泥的技術(shù)研究獲得成功。已知磷灰石的主要成分是Ca₃(PO₄)₂，具體生產(chǎn)磷銨流程如下：

38．操作a的名稱是___________，實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行此操作的非玻璃儀器用品有___________；在實(shí)驗(yàn)室中操作b的名稱是______________________。
39．裝置a中生成兩種酸式鹽，它們的化學(xué)式分別是_______________________。
40．固體A中一定含有的物質(zhì)，其化學(xué)式是_________________。
41．熱交換器是實(shí)現(xiàn)冷熱交換的裝置�；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)中也經(jīng)常利用熱交換來實(shí)現(xiàn)某種實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑲�、液熱交換時(shí)通常使用的儀器是________________________。
42. 制硫酸所產(chǎn)生的尾氣除了含有N₂、O₂外，還含有SO₂，微量的SO₃和酸霧。能用于測定硫酸尾氣中SO₂含量的試劑是__________。
a．NaOH溶液、酚酞試液                  b．KMnO₄溶液、稀硫酸
c. 碘水、淀粉溶液                      d．氨水、酚酞試液
所用的測量方法為                  。

（本題共10分）
亞硝酰氯(NOCl)是有機(jī)合成中的重要試劑，可由NO與Cl₂在通常條件下反應(yīng)得到(NO₂與Cl₂反應(yīng)可得硝酰氯)。亞硝酰氯的熔點(diǎn)為－64.5 ℃，沸點(diǎn)為－5.5 ℃，并且遇水蒸氣分解為氮的氧化物和氯化氫。
某�；瘜W(xué)興趣小組按如下流程制備亞硝酰氯，實(shí)驗(yàn)時(shí)，先通入Cl₂，待E中U形管內(nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再緩緩?fù)ㄈ隢O。“→”表示氣流方向。

34．實(shí)驗(yàn)室用氯酸鉀和濃鹽酸制備Cl₂的化學(xué)方程式是______________________________。
35．裝置F的作用是___________________________________。
36．亞硝酰氯與水反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________。
37．實(shí)驗(yàn)中“先通入Cl₂，待E中U形管內(nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再將NO緩緩?fù)ㄈ搿�，此操作的目的是______________________________________________________________。

過碳酸鈉（Na₂CO₃·3H₂O₂），有固體雙氧水的俗稱，該晶體具有Na₂CO₃和H₂O₂的雙重性質(zhì)，被大量應(yīng)用于洗滌、印染、紡織、造紙、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中，過碳酸鈉的某生產(chǎn)流程如下圖所示。
已知：2Na₂CO₃＋3H₂O₂＝2Na₂CO₃·3H₂O △H＜0；回答下列問題：

（1）下列物質(zhì)可使過碳酸鈉較快失效的是（填序號）_________。

(15分)硫酸亞鐵銨又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是常用的Fe²⁺試劑。某實(shí)驗(yàn)小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。
已知:①
②莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶。
Ⅰ．莫爾鹽的制取

試分析：
（1）步驟2中加熱方式            （填“直接加熱”﹑“水浴加熱”或“沙浴”）；必須在鐵屑少量剩余時(shí)，進(jìn)行熱過濾，其原因是                                    。
（2）步驟3中包含的實(shí)驗(yàn)操作名稱                            。
（3）產(chǎn)品莫爾鹽最后用       洗滌（填字母編號）。
a．蒸餾水      b．乙醇        c．濾液
Ⅱ．為測定硫酸亞鐵銨(NH₄)₂SO₄?FeSO₄?6H₂O晶體純度，某學(xué)生取m g硫酸亞鐵銨樣品配制成500 mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙、丙三位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下三個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，請回答：
(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液用0.1000 mol·L^－1的酸性KMnO₄溶液分三次進(jìn)行滴定。
(乙)方案二：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

（1）若實(shí)驗(yàn)操作都正確，但方案一的測定結(jié)果總是小于方案二，其可能原因?yàn)?u>           
                ，驗(yàn)證推測的方法為：                                     。
(丙)方案三：(通過NH₄⁺測定)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)圖如下所示。取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)。

（2）①裝置       （填“甲”或“乙”）較為合理，判斷理由是                      。量氣管中最佳試劑是   （填字母編號。如選“乙”則填此空，如選“甲”此空可不填）。
a．水          b．飽和NaHCO₃溶液      c．CCl₄
②若測得NH₃的體積為V L(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，則該硫酸亞鐵銨晶體的純度為    。

(13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質(zhì)的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：
在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g�；卮鹣铝袉栴}：
（1）裝置B的名稱是：                    
（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：               ； 第二次水洗的主要目的是：                       。
（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后       （填標(biāo)號），
A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出  
B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出
C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出
（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是：                             
（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是：                                        
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是：                   (填標(biāo)號)

（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是：        
A．30℅             B．40℅               C．50℅              D．60℅
（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開始收集餾分，產(chǎn)率偏      (填高或者低)原因是             

（本題共12分）
氯氣和氯乙烯都是重要的化工產(chǎn)品，年產(chǎn)量均在10⁷t左右。氯氣的實(shí)驗(yàn)室制備和氯乙烯的工業(yè)生產(chǎn)都有多種不同方法。
完成下列填空：
(1)實(shí)驗(yàn)室制取純凈的氯氣，除了二氧化錳、濃鹽酸和濃硫酸，還需要_________、________（填寫試劑或溶液名稱）
(2)實(shí)驗(yàn)室用2.00mol/L的鹽酸和漂粉精[成分為Ca(ClO)₂、CaCl₂]反應(yīng)生成氯氣、氯化鈣和水，若產(chǎn)生2.24L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）氯氣，發(fā)生反應(yīng)的鹽酸為_________m,l。
(3)實(shí)驗(yàn)室通常用向上排空氣法收集氯氣。設(shè)計(jì)一個(gè)簡單實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證所收集的氯氣中是否含有空氣。
_________________
4)工業(yè)上用電石－乙炔法生產(chǎn)乙烯的反應(yīng)如下：
CaO＋3CCaC₂＋CO
CaC₂＋2H₂O→HC≡CH↑＋Ca(OH)₂
HC≡CH↑＋HClCH₂=CHCl
電石－乙炔法的優(yōu)點(diǎn)是流程簡單，產(chǎn)品純度高，而且不依賴于石油資源。
電石－乙炔法的缺點(diǎn)是___________________、_____________________。
(5)乙烷和氯氣反應(yīng)可制得ClCH₂CH₂Cl，ClCH₂CH₂Cl加熱分解得到氯乙烯和氯化氫。設(shè)計(jì)一種以乙烯和氯氣為原料制取氯乙烯的方案（其他原料自選），用化學(xué)方程式表示（不必注明反應(yīng)條件）。
要求：①反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫必須用于氯乙烯的制備；②不再產(chǎn)生其他廢液。
___________________________________

（14分）黃銅礦是工業(yè)煉銅的主要原料，主要成分為CuFeS₂，含少量脈石。為測定該黃銅礦的純度，某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：

用電子天平稱取研細(xì)的黃銅礦樣品1.150g，在空氣存在下進(jìn)行煅燒，生成Cu、Fe₃O₄和SO₂氣體，實(shí)驗(yàn)后取d中溶液的1/10置于錐形瓶中，用0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液20.00mL。請回答下列問題：
（1）將樣品研細(xì)后再進(jìn)行反應(yīng)，其目的是         ；標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在（填“堿式”或“酸式”）       滴定管中。
（2）裝置a的作用是                                                            
（填序號）。