Question

11．高純度鎳是許多有機(jī)反應(yīng)的催化劑．某化學(xué)課題組擬以電鍍廢液（含有NiSO₄、CuSO₄和FeSO₄）為原料，設(shè)計(jì)提取高純鎳的簡(jiǎn)單工藝如圖1所示（陰離子省略）：

難溶電解質(zhì)	NiS	CuS	Cu（OH）2	Ni（OH）2	Fe（OH）3
Ksp或沉淀完全的pH	1.1×10-21	1.3×10-36	pH=9	pH=9.5	pH=3.7

（1）加入新制氯水所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cl₂+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2Cl^-
（2）加入NiCO₃的目的是調(diào)節(jié)溶液pH=3.7，使溶液中的 Fe³⁺完全變成Fe（OH）₃沉淀而除去
（3）在實(shí)驗(yàn)室中灼燒所使用的儀器有酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝、坩堝鉗
（4）由氧化鎳制備高純度鎳，有兩種方案：
方案1：氧化鎳溶于稀硫酸，加入足量鋅粉，過(guò)濾、洗滌、干燥．
方案2：鋅與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，氫氣還原氧化鎳．
制備等質(zhì)量的鎳粉，從消耗原料量、產(chǎn)品純度、實(shí)驗(yàn)安全等角度評(píng)價(jià)兩種方案的優(yōu)點(diǎn)．
方案1：操作簡(jiǎn)便、節(jié)省原料、實(shí)驗(yàn)安全．
方案2：產(chǎn)品純度較高．
（5）方案2所用的氫氣可以選用如圖2裝置中的BD來(lái)制取（填寫字母，下同），收集氫氣可選用裝置FH．
（6）若將D裝置和E裝置相連制取并收集干燥純凈的X氣體，則X氣體可以是下列氣體中的d．裝置D中導(dǎo)管a的作用是平衡分液漏斗和燒瓶中的氣壓，便于分液漏斗中液體順利流下．
a．CO₂       b．Cl₂        c．NO      d．SO₂．

Answer 1

分析 電鍍廢液（含有NiSO₄、CuSO₄和FeSO₄）加新制氯水，亞鐵離子被氧化為Fe³⁺，加入NiCO₃調(diào)節(jié)pH，使Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe（OH）₃沉淀，過(guò)濾，濾渣A為 Fe（OH）₃沉淀，濾液A中含有Ni²⁺和Cu²⁺，再加適量的NiS，Cu²⁺轉(zhuǎn)化為CuS沉淀，過(guò)濾，濾渣B為CuS沉淀，濾液B為NiSO₄，加足量的氨水，生成Ni（OH）₂沉淀，過(guò)濾、洗滌得到Ni（OH）₂，灼燒得到NiO，最后還原得到Ni；
（1）加新制氯水，亞鐵離子被氧化為Fe³⁺；
（2）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe（OH）₃沉淀；
（3）根據(jù)灼燒的實(shí)驗(yàn)操作分析；
（4）通過(guò)金屬之間的置換反應(yīng)提取Ni，操作簡(jiǎn)便、節(jié)省原料、安全；用氫氣還原不會(huì)引入雜質(zhì)；
（5）制備氫氣用稀硫酸與Zn反應(yīng)，屬于固液不需要加熱的裝置；收集氫氣用向下排空氣法或排水法；
（6）D裝置屬于固液不需要加熱的裝置，E裝置用濃硫酸干燥，向上排空氣法收集，尾氣需要處理；分液漏斗與燒瓶用膠管連接時(shí)壓強(qiáng)相同．

解答 解：電鍍廢液（含有NiSO₄、CuSO₄和FeSO₄）加新制氯水，亞鐵離子被氧化為Fe³⁺，加入NiCO₃調(diào)節(jié)pH，使Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe（OH）₃沉淀，過(guò)濾，濾渣A為 Fe（OH）₃沉淀，濾液A中含有Ni²⁺和Cu²⁺，再加適量的NiS，Cu²⁺轉(zhuǎn)化為CuS沉淀，過(guò)濾，濾渣B為CuS沉淀，濾液B為NiSO₄，加足量的氨水，生成Ni（OH）₂沉淀，過(guò)濾、洗滌得到Ni（OH）₂，灼燒得到NiO，最后還原得到Ni；
（1）電鍍廢液中含有Fe²⁺，加新制氯水，亞鐵離子被氧化為Fe³⁺，其反應(yīng)的離子方程式為：Cl₂+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2Cl^-；
故答案為：Cl₂+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2Cl^-；
（2）由流出分析可知Fe³⁺為雜質(zhì)，所以加入NiCO₃，調(diào)節(jié)溶液pH使Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe（OH）₃沉淀而去除，由表格中數(shù)據(jù)可知pH=3.7時(shí)鐵離子完全沉淀，
故答案為：調(diào)節(jié)溶液pH=3.7，使溶液中的 Fe³⁺完全變成Fe（OH）₃沉淀而除去；
（3）灼燒時(shí)用到坩堝，加熱儀器酒精燈，還有三腳架、泥三角和坩堝鉗，
故答案為：酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝、坩堝鉗；
（4）方案1：氧化鎳溶于稀硫酸，加入足量鋅粉，過(guò)濾、洗滌、干燥，通過(guò)金屬之間的置換反應(yīng)提取Ni，操作簡(jiǎn)便、節(jié)省原料、安全，但是易引入雜質(zhì)Zn；
方案2：鋅與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，氫氣還原氧化鎳；用氫氣還原不會(huì)引入雜質(zhì)，所以得到的產(chǎn)品純度較高，但是操作較復(fù)雜、會(huì)有空氣是會(huì)發(fā)生爆炸；
故答案為：操作簡(jiǎn)便、節(jié)省原料、實(shí)驗(yàn)安全；產(chǎn)品純度較高；
（5）制備氫氣用稀硫酸與Zn反應(yīng)，屬于固液不需要加熱的裝置，所以可以選用BD；氫氣的密度比空氣小，收集氫氣用向下排空氣法，氫氣難溶于水，可以用排水法收集，則選用FH；
故答案為：BD；FH；
（6）D裝置屬于固液不需要加熱的裝置，E裝置用濃硫酸干燥，說(shuō)明該氣體與濃硫酸不反應(yīng)，向上排空氣法收集，則該氣體的密度大于空氣，尾氣需要處理，說(shuō)明該氣體有毒會(huì)污染空氣，所以符合條件的氣體為SO₂；分液漏斗與燒瓶用膠管連接時(shí)壓強(qiáng)相同，便于分液漏斗中液體順利流下；
故答案為：d；平衡分液漏斗和燒瓶中的氣壓，便于分液漏斗中液體順利流下．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)分離的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和物質(zhì)制備方案設(shè)計(jì)，涉及氧化還原反應(yīng)、利用溶液不同PH條件下離子沉淀的情況不同控制溶液PH除去雜質(zhì)離子、氣體的制備方法和儀器選擇等，題目難度中等，注意除雜原則不能引入新的雜質(zhì)．