Question

19．實驗室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯的反應如下
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
物質的相關數(shù)據(jù)如下表：

化合物	相對分子質量	密度/g•cm-3	沸點/℃	溶解度/100g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0.7

（1）制備乙酸正丁酯
①在干燥的50ml圓底燒瓶中，加入3.7g的正丁醇和3.3g冰醋酸，再加入2～3滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石 按圖安裝帶分水器的回流反應裝置，并在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口．打開冷凝水，圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱．在反應過程中，通過分水器下部的旋塞不斷分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應達到終點后，停止加熱，記錄分出的水的體積．
（二）產品的精制 
②將分水器分出的酯層和反應液一起倒入分液漏斗中，用適量的水洗滌．有機層繼續(xù)用一定體積10%Na₂CO₃洗滌至中性，再用適量的水洗滌，最后將有機層轉移至錐形瓶中，再加入少量無水硫酸鎂固體．靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體．
③將②處理后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中，進行蒸餾純化，收集126.1℃的餾分，得乙酸正丁酯3.5g．
回答有關問題：
（1）裝置B的名稱是球形冷凝管
（2）步驟①中判斷反應終點的依據(jù)是分水器中的水層不再增加時，視為反應的終點
（3）產品的精制過程步驟②中，第一次水洗的目的是洗去大部分的硫酸和醋酸等用飽和Na₂CO₃溶液洗滌有機層，該操作的目的是除去產品中含有的殘留酸等雜質第二次洗的目的是洗去乙酸正丁酯中的鹽分實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是干燥
（4）下列關于蒸餾操作的說法，正確的是B
A、溫度計的水銀柱應插入到液面以下
B、蒸餾過程中，加入沸石（碎瓷片）的目的是防止暴沸
C、冷凝管進出水的方向是上進下出
D、為提高蒸餾的速度，可以不用石棉網(wǎng)而直接用酒精燈進行加熱．
（5）步驟③的常壓蒸餾，需收126.1℃的餾分，沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是防止因溫差過大，冷凝管炸裂
（6）該實驗過程中，列式計算生成乙酸正丁酯的產率（保留2位有效數(shù)字）60%．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖分析；
（2）保持分水器中水層液面原來的高度，分水器中的水層不再增加時達到平衡；
（3）乙酸正丁酯制備過程中正丁醇、乙酸揮發(fā)混在乙酸正丁酯中，水洗除去正丁醇和乙酸，碳酸鈉溶液是為了洗去殘余的酸，最后無水硫酸鎂干燥；
（4）A．蒸餾時測定蒸汽的溫度；
B．液體加熱要防暴沸；
C．冷凝水的流向與蒸汽的流向相反；
D．燒瓶加熱一定要墊石棉網(wǎng)；
（5）有機化合物的蒸汽溫度較高，用水冷卻時，冷凝管容易因溫差太大而炸裂；
（6）先根據(jù)反應方程式計算酸和醇哪個過量，按照量少的計算理論上酯的量，再由實際上酯的量與理論值之比即為酯的產率．

解答 解：（1）由圖可知裝置B為冷卻裝置是球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；
（2）在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應達到終點后，分水器中的水層不再增加時，
故答案為：分水器中的水層不再增加時，視為反應的終點；
（3）分水器分出的酯層混有乙酸、正丁醇的反應液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗滌洗去正丁醇．有機層繼續(xù)用10mL10%Na₂CO₃洗滌至中性除去乙酸，再用10mL 的水洗滌，洗去碳酸鈉溶液得到乙酸正丁酯；洗滌完成后將有機層從分液漏斗的上端倒出到錐形瓶，再加入少量無水硫酸鎂固體干燥；
故答案為：洗去大部分的硫酸和醋酸等；除去產品中含有的殘留酸等雜質；洗去乙酸正丁酯中的鹽分；干燥；
（4）A．蒸餾時測定蒸汽的溫度，所以溫度計的水銀球應該在蒸餾燒瓶的支管口處，不能插在溶液中，故A錯誤；
B．液體加熱要防暴沸，則蒸餾過程中，加入沸石（碎瓷片）的目的是防止暴沸，故B正確；
C．冷凝水的流向與蒸汽的流向相反，所以冷凝管進出水的方向是下進上出，故C錯誤；
D．燒瓶加熱一定要墊石棉網(wǎng)，防止加熱時受熱不均而炸裂，故D錯誤；
故答案為：B；
（5）沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，用水冷卻時，冷凝管容易因溫差太大而炸裂；
故答案為：防止因溫差過大，冷凝管炸裂；
（6）正丁醇的質量3.7g；冰醋酸的質量3.3g；
先根據(jù)方程式判斷哪種物質過量，以不足量的為標準進行計算．
理論上3.7g正丁醇完全反應生成酯的質量為xg，需乙酸的質量是yg．
乙酸和正丁醇的反應方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                        60g       74g                116g            18g
                         yg      3.7g                 xg

 y=3g＜3.3g 所以乙酸過量，按照正丁醇的質量計算產物，
所以x=5.8g
乙酸正丁酯的產率=$\frac{3.5g}{5.8g}$×100%=60%．
故答案為：60%．

點評 本題考查了物質制備的實驗過程分析和實驗操作設計，物質分離的試劑選擇和作用理解，實驗化學來源于常規(guī)實驗和基本操作的綜合應用，題目難度中等．