Question

19．實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯的反應(yīng)如下
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

化合物	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/g•cm-3	沸點(diǎn)/℃	溶解度/100g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0.7

（1）制備乙酸正丁酯
①在干燥的50ml圓底燒瓶中，加入3.7g的正丁醇和3.3g冰醋酸，再加入2～3滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石 按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口．打開(kāi)冷凝水，圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱．在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞不斷分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出的水的體積．
（二）產(chǎn)品的精制 
②將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用適量的水洗滌．有機(jī)層繼續(xù)用一定體積10%Na₂CO₃洗滌至中性，再用適量的水洗滌，最后將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，再加入少量無(wú)水硫酸鎂固體．靜置片刻，過(guò)濾除去硫酸鎂固體．
③將②處理后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中，進(jìn)行蒸餾純化，收集126.1℃的餾分，得乙酸正丁酯3.5g．
回答有關(guān)問(wèn)題：
（1）裝置B的名稱(chēng)是球形冷凝管
（2）步驟①中判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是分水器中的水層不再增加時(shí)，視為反應(yīng)的終點(diǎn)
（3）產(chǎn)品的精制過(guò)程步驟②中，第一次水洗的目的是洗去大部分的硫酸和醋酸等用飽和Na₂CO₃溶液洗滌有機(jī)層，該操作的目的是除去產(chǎn)品中含有的殘留酸等雜質(zhì)第二次洗的目的是洗去乙酸正丁酯中的鹽分實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水硫酸鎂的目的是干燥
（4）下列關(guān)于蒸餾操作的說(shuō)法，正確的是B
A、溫度計(jì)的水銀柱應(yīng)插入到液面以下
B、蒸餾過(guò)程中，加入沸石（碎瓷片）的目的是防止暴沸
C、冷凝管進(jìn)出水的方向是上進(jìn)下出
D、為提高蒸餾的速度，可以不用石棉網(wǎng)而直接用酒精燈進(jìn)行加熱．
（5）步驟③的常壓蒸餾，需收126.1℃的餾分，沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是防止因溫差過(guò)大，冷凝管炸裂
（6）該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，列式計(jì)算生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率（保留2位有效數(shù)字）60%．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖分析；
（2）保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，分水器中的水層不再增加時(shí)達(dá)到平衡；
（3）乙酸正丁酯制備過(guò)程中正丁醇、乙酸揮發(fā)混在乙酸正丁酯中，水洗除去正丁醇和乙酸，碳酸鈉溶液是為了洗去殘余的酸，最后無(wú)水硫酸鎂干燥；
（4）A．蒸餾時(shí)測(cè)定蒸汽的溫度；
B．液體加熱要防暴沸；
C．冷凝水的流向與蒸汽的流向相反；
D．燒瓶加熱一定要墊石棉網(wǎng)；
（5）有機(jī)化合物的蒸汽溫度較高，用水冷卻時(shí)，冷凝管容易因溫差太大而炸裂；
（6）先根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算酸和醇哪個(gè)過(guò)量，按照量少的計(jì)算理論上酯的量，再由實(shí)際上酯的量與理論值之比即為酯的產(chǎn)率．

解答 解：（1）由圖可知裝置B為冷卻裝置是球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；
（2）在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，分水器中的水層不再增加時(shí)，
故答案為：分水器中的水層不再增加時(shí)，視為反應(yīng)的終點(diǎn)；
（3）分水器分出的酯層混有乙酸、正丁醇的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗滌洗去正丁醇．有機(jī)層繼續(xù)用10mL10%Na₂CO₃洗滌至中性除去乙酸，再用10mL 的水洗滌，洗去碳酸鈉溶液得到乙酸正丁酯；洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的上端倒出到錐形瓶，再加入少量無(wú)水硫酸鎂固體干燥；
故答案為：洗去大部分的硫酸和醋酸等；除去產(chǎn)品中含有的殘留酸等雜質(zhì)；洗去乙酸正丁酯中的鹽分；干燥；
（4）A．蒸餾時(shí)測(cè)定蒸汽的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該在蒸餾燒瓶的支管口處，不能插在溶液中，故A錯(cuò)誤；
B．液體加熱要防暴沸，則蒸餾過(guò)程中，加入沸石（碎瓷片）的目的是防止暴沸，故B正確；
C．冷凝水的流向與蒸汽的流向相反，所以冷凝管進(jìn)出水的方向是下進(jìn)上出，故C錯(cuò)誤；
D．燒瓶加熱一定要墊石棉網(wǎng)，防止加熱時(shí)受熱不均而炸裂，故D錯(cuò)誤；
故答案為：B；
（5）沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，用水冷卻時(shí)，冷凝管容易因溫差太大而炸裂；
故答案為：防止因溫差過(guò)大，冷凝管炸裂；
（6）正丁醇的質(zhì)量3.7g；冰醋酸的質(zhì)量3.3g；
先根據(jù)方程式判斷哪種物質(zhì)過(guò)量，以不足量的為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算．
理論上3.7g正丁醇完全反應(yīng)生成酯的質(zhì)量為xg，需乙酸的質(zhì)量是yg．
乙酸和正丁醇的反應(yīng)方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                        60g       74g                116g            18g
                         yg      3.7g                 xg

 y=3g＜3.3g 所以乙酸過(guò)量，按照正丁醇的質(zhì)量計(jì)算產(chǎn)物，
所以x=5.8g
乙酸正丁酯的產(chǎn)率=$\frac{3.5g}{5.8g}$×100%=60%．
故答案為：60%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析和實(shí)驗(yàn)操作設(shè)計(jì)，物質(zhì)分離的試劑選擇和作用理解，實(shí)驗(yàn)化學(xué)來(lái)源于常規(guī)實(shí)驗(yàn)和基本操作的綜合應(yīng)用，題目難度中等．