Question

10．正丁醚（C₄H₉OC₄H₉）是惰性溶劑，常用作有機合成反應(yīng)溶劑．某實驗小組利用如圖裝置（夾持和加熱裝置均省略）合成正丁醚．發(fā)生的反應(yīng)為：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{濃硫酸}$ C₄H₉OC₄H₉+H₂O
實驗步驟：在一定容積的三勁燒瓶中，加入10.9g（相當13.5mL）正丁醇、2.5mL濃硫酸和幾粒沸石，搖勻后，一口裝上溫度計，溫度計插入液面以下，另一口裝上分水器，分水器的上端接儀器A．先在分水器內(nèi)放置1.7mL水，另一口用塞子塞緊．然后將三勁燒瓶放在石棉網(wǎng)上小火加熱至微沸，進行反應(yīng)．反應(yīng)中產(chǎn)生的水經(jīng)A后，收集在分水器的下層，上層有機層相積至分水器支管時，即可返回三勁燒瓶．大約經(jīng)1.5h后，三勁燒瓶中反應(yīng)液溫度可達134-136℃，當分水器全部被水充滿時停止反應(yīng)，將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，經(jīng)過分離、洗滌后再分離提純可得正丁醚3.4g．反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

藥品名稱	性態(tài)	密度（g/mL）	熔點（℃）	沸點（℃）	水中溶解性
正丁醇	液體	0.810	-89.8	118.0	微溶
正丁醚	液體	0.7689	-95.3	142	不溶于水
備注	正丁醇易溶于飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶

回答下列問題：
（1）儀器A的名稱是冷凝管．
（2）合成粗產(chǎn)品時，液體試劑加入順序是先加入正丁醇，再加入濃硫酸．
（3）反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，分液漏斗使用前需要檢漏并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的上（填“上”或“下”）層．
（4）本實驗中溶液產(chǎn)生的有機副產(chǎn)物是1-丁烯，其與溴水反應(yīng)的化學反應(yīng)方程式為：CH₂=CHCH₂CH₃+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃．
（5）有機層粗產(chǎn)物依次用12mL水、8mL5%氫氧化鈉溶液、8mL水和8mL飽和氯化鈣溶液洗滌．用氫氧化鈉溶液洗滌的目的是除去產(chǎn)品中的硫酸；洗滌完成后，通過以下操作分離提純產(chǎn)物，正確的操作順序是cba（填字母）．
a．蒸餾b．過濾c．加入無色CaCl₂
（6）本實驗所得到的正丁醚產(chǎn)率為35.34%（保留小數(shù)點后兩位）．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖可知儀器名稱；
（2）合成粗產(chǎn)品時，液體試劑加入順序類似濃硫酸的稀釋；
（3）分液漏斗使用前需要進行檢漏，根據(jù)題中數(shù)據(jù)，正丁醚的密度小于水；
（4）1-丁烯與溴水發(fā)生加成反應(yīng)，生成1，2-二溴丁烷；
（5）有機層粗產(chǎn)物中有少量的硫酸，可以用氫氧化鈉除去，洗滌完成后，加入無水氯化鈣干燥，過濾除去無水氯化鈣，再通過蒸餾可得丁醚；
（6）10.9g（相當13.5mL）正丁醇的物質(zhì)的量為0.147mol，根據(jù)反應(yīng)2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{濃硫酸}$ C₄H₉OC₄H₉+H₂O，生成的丁醚的物質(zhì)的量為0.074mol，計算出理論產(chǎn)量，正丁醚產(chǎn)率=$\frac{實際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%．

解答 解：（1）根據(jù)裝置圖可知儀器A的名稱是冷凝管，
故答案為：冷凝管；
（2）合成粗產(chǎn)品時，濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋，
故答案為：先加入正丁醇，再加入濃硫酸；
（3）分液漏斗使用前需要進行檢漏，根據(jù)題中數(shù)據(jù)，正丁醚的密度小于水，所以分液時有機層在分液漏斗的上層，
故答案為：檢漏；上；
（4）1-丁烯與溴水發(fā)生加成反應(yīng)，生成1，2-二溴丁烷，反應(yīng)的化學反應(yīng)方程式為CH₂=CHCH₂CH₃+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃，
故答案為：CH₂=CHCH₂CH₃+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃；
（5）有機層粗產(chǎn)物中有少量的硫酸，可以用氫氧化鈉除去產(chǎn)品中的硫酸，洗滌完成后，加入無水氯化鈣干燥，過濾除去無水氯化鈣，再通過蒸餾可得丁醚，所以操作順序是cba，
故答案為：除去產(chǎn)品中的硫酸；cba；
（6）10.9g（相當13.5mL）正丁醇的物質(zhì)的量為0.147mol，根據(jù)反應(yīng)2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{濃硫酸}$ C₄H₉OC₄H₉+H₂O，生成的丁醚的物質(zhì)的量為0.074mol，丁醚的理論產(chǎn)量為130×0.074g=9.62g，所以正丁醚產(chǎn)率=$\frac{實際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%=$\frac{3.4g}{9.62g}$×100%=35.34%，
故答案為：35.34%．

點評 本題考查實驗的基本操作，混合物的分離操作，重點考查分液、蒸餾操作，有關(guān)物質(zhì)的量基本計算和產(chǎn)率的計算等，關(guān)注基礎(chǔ)考查，中等難度．