Question

3．某同學以甘蔗渣為原料用水解一氧化一水解循環(huán)進行制取草酸并探究測定草酸晶體（H₂C₂O₄•xH₂O）的某些性質(zhì)．通過查閱資料可知：草酸易溶于水，是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時失去結(jié)晶水，成為無水草酸．157℃時大量升華，并開始分解；草酸蒸氣在低溫下可冷凝為固體；草酸鈣不溶于水，草酸蒸氣能使澄清石灰水變渾濁．

請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）圖示①②的氧化一水解過程是在上圖1的裝置中進行的，指出裝置B的名稱球形冷凝管．
（2）圖示①②的氧化一水解過程中，在硝酸用量、反應的時間等條件均相同的情況下，改變反應溫度以考察反應溫度對草酸收集率的影響，結(jié)果如圖2所示，請選擇最佳的反應溫度為70℃．
（3）請用下列裝置組成一套探究并驗證其產(chǎn)物的實驗裝置（草酸晶體分解裝置略，連接導管略去）．

請回答下列問題：
①裝置的連接順序為：A→C→D→E→B→D；
②實驗時，在點燃B處酒精燈之前，應進行的操作是收集D處氣體，置于酒精燈火焰部，若發(fā)出“噗”的聲音，再點燃酒精燈（或收集D處氣體，檢驗CO的純度）．
③整套裝置存在不合理之處為沒有一氧化碳尾氣處理裝置．
（4）草酸亞鐵在工業(yè)中有重要作用，草酸可以制備草酸亞鐵，步驟如下：
    稱取FeSO₄•7H₂O固體于小燒杯中，加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加熱溶解．向此溶液中加入一定量的H₂C₂O₄溶液，將混合溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免暴沸，待有黃色沉淀析出并沉淀后，靜置．傾出上易溶于水且清液，再加入少量水，并加熱，過濾，充分洗滌沉淀，過濾，用丙酮洗滌固體兩次晾干．（丙酮易溶于水且易揮發(fā)）
①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀，檢驗是否洗滌完全的方法是取最后一次洗滌液1～2mL置于試管中，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl₂溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈．
②用丙酮洗滌固體兩次的目的是降低草酸亞鐵的溶解量，同時更快洗去表面的水分．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點判斷，B為球形冷凝管，硝酸易揮發(fā)，冷凝回流硝酸；
（2）根據(jù)溫度與醋酸的收率最高判斷最佳反應溫度；
（3）①猜想其產(chǎn)物為CO、CO₂和H₂O，草酸在100℃時開始升華，157℃時大量升華，并開始分解．草酸鈣不溶于水、草酸蒸氣能使澄清石灰水變渾濁、草酸蒸氣在低溫下可冷凝為固體，分析可知先冷凝揮發(fā)出的草酸，再檢驗水蒸氣的生成，檢驗二氧化碳的生成，并除去二氧化碳，再通過灼熱的氧化銅檢驗一氧化碳氣體的存在，利用反應后生成的二氧化碳通入澄清石灰水變渾濁證明一氧化碳的存在；
②CO是可燃性氣體，與空氣混合加熱或點燃會發(fā)生爆炸；
③CO有毒，污染空氣，需要尾氣處理裝置；
（4）①判斷沉淀是否洗凈的方法：取最后一次洗滌的濾液，檢測濾液中是否存在未洗滌干凈的雜質(zhì)，本題中草酸亞鐵的制備是用FeSO₄•7H₂O固體于小燒杯中加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加熱溶解，因而沉淀表面可能會有稀H₂SO₄雜質(zhì)，因而應該檢驗最后一次洗滌濾液中是否含有SO₄^2-，即該題便轉(zhuǎn)化成SO₄^2-的檢驗；
②用丙酮洗滌兩次并晾干，丙酮易揮發(fā)，草酸亞鐵不溶于丙酮，有利于干燥，減少損失．

解答 解：（1）甘蔗渣用稀硫酸浸泡，水解得到葡萄糖，再加入稀硝酸進行氧化得到草酸，在A三頸燒瓶中發(fā)生反應；B為球形冷凝管，硝酸易揮發(fā)，冷凝回流硝酸，
故答案為：球形冷凝管；
（2）根據(jù)圖3可知，在溫度為70℃時，醋酸的收集率最高，所以選擇的最佳反應溫度是70℃；
故答案為：70℃；
（3）①猜想其產(chǎn)物為CO、CO₂和H₂O，草酸在100℃時開始升華，157℃時大量升華，并開始分解，草酸鈣不溶于水、草酸蒸氣能使澄清石灰水變渾濁、草酸蒸氣在低溫下可冷凝為固體，分析可知先冷凝揮發(fā)出的草酸，再檢驗水蒸氣的生成，檢驗二氧化碳的生成，并除去二氧化碳，再通過灼熱的氧化銅檢驗一氧化碳氣體的存在，利用反應后生成的二氧化碳通入澄清石灰水變渾濁證明一氧化碳的存在；裝置連接順序為：A→C→D→E→B→D；
故答案為：C；E；
②CO是可燃性氣體，與空氣混合加熱或點燃會發(fā)生爆炸，所以需要C裝置中充滿CO后再點燃酒精燈加熱，所以實驗時，在點燃B處酒精燈之前，應進行的操作是：收集D處氣體，置于酒精燈火焰部，若發(fā)出“噗”的聲音，再點燃酒精燈（或收集D處氣體，檢驗CO的純度），
故答案為：收集D處氣體，置于酒精燈火焰部，若發(fā)出“噗”的聲音，再點燃酒精燈（或收集D處氣體，檢驗CO的純度）；
③CO有毒，污染空氣，不能直接排空，所以要有尾氣處理裝置；
故答案為：沒有一氧化碳尾氣處理裝置；
（4）①本題中草酸亞鐵的制備是用FeSO₄•7H₂O固體于小燒杯中加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加熱溶解，因而沉淀表面可能會有稀H₂SO₄雜質(zhì)，因而應該檢驗最后一次洗滌濾液中是否含有SO₄^2-，具體操作為：取最后一次的洗滌濾液1～2 mL 于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl₂溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈；
故答案為：取最后一次洗滌液1～2mL置于試管中，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl₂溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈；
②丙酮易揮發(fā)，草酸亞鐵不溶于丙酮，降低草酸亞鐵的溶解量，同時更快洗去表面的水分；
故答案為：降低草酸亞鐵的溶解量，同時更快洗去表面的水分．

點評 本題考查了制備實驗方案設計，涉及化學實驗、物質(zhì)的性質(zhì)，題目難度中等，注意掌握探究物質(zhì)性質(zhì)實驗方案設計的方法，明確物質(zhì)性質(zhì)及實驗操作方法為解答關鍵，試題有利于提高學生的分析、理解能力及化學實驗能力．