Question

實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯。有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表。 

化合物	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/g·cm-3	沸點(diǎn)/℃	溶解度/100g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0.7

（一）乙酸正丁酯的制備

①在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入13.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石。然后安裝分水器(作用：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水)、溫度計(jì)及回流冷凝管，加熱冷凝回流反應(yīng)

（二）產(chǎn)品的精制

②將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗滌。有機(jī)層繼續(xù)用10 mL10%Na₂CO₃洗滌至中性，再用10 mL 的水洗滌，最后將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，再用無(wú)水硫酸鎂干燥。

③將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中，常壓蒸餾，收集125～127 ℃的餾分，得11.6 g乙酸正丁酯

請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題。

（1）冷水應(yīng)該從冷凝管 ___________（填a或b）管口通入。

（2）步驟①中不斷從分水器下部分出生成的水的目的是_________________________

步驟①中判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是_____________________________________。

（3）產(chǎn)品的精制過(guò)程步驟②中，第一次水洗的目的是_____________________________，用飽和Na₂CO₃溶液洗滌有機(jī)層，該步操作的目的是_________________________________。

（4）下列關(guān)于分液漏斗的使用敘述正確的是____

A．分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用

B．裝液時(shí)，分液漏斗中液體的總體積不得超過(guò)其容積的2/3

C．萃取振蕩操作應(yīng)如右圖所示

D．放出液體時(shí)，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔

（5）步驟③的常壓蒸餾，需收集126℃的餾分，沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是_________________________

（6）該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的產(chǎn)率是__________

Answer 1

【知識(shí)點(diǎn)】常見實(shí)驗(yàn)操作步驟、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、酯的制備

【答案解析】 （1） a （1分）  （2）使用分水器分離出水，使平衡正向移動(dòng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；（2分）    分水器中的水層不再增加時(shí)，視為反應(yīng)的終點(diǎn)。（2分）

（3）除去乙酸及少量的正丁醇；（2分）除去產(chǎn)品中含有的乙酸等雜質(zhì)。（2分）

（4）D  （1分）    （5）防止因溫差過(guò)大，冷凝管炸裂。 （2分）

（6）  80% （2分）

解析：（1）冷水要充滿整個(gè)冷凝管就應(yīng)該從冷凝管下管口通入；（2）因?yàn)轷セ�反�?yīng)是可逆反應(yīng)，所以不斷從分水器下部分出生成的水，可以使平衡正向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率；當(dāng)分水器中的水層不再增加時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；（3）產(chǎn)品的精制過(guò)程步驟②中，反應(yīng)液中還會(huì)有少量乙酸和正丁醇，第一次水洗的目的是除去乙酸及少量的正丁醇；用飽和Na₂CO₃溶液洗滌有機(jī)層，除去產(chǎn)品中含有的乙酸等雜質(zhì)；（4）分液漏斗使用時(shí)注意事項(xiàng)：使用前要檢查活塞處和上口處是否漏水，故A錯(cuò)誤；裝入分液漏斗內(nèi)液體的總體積以不要超過(guò)分液漏斗容積的12為宜，裝得太多不利于液體的混合，故B錯(cuò)誤；振蕩液體時(shí)要倒置分液漏斗，這樣有利于液體的混合，故C錯(cuò)誤；分液時(shí)，上層液體從上口倒出，下層液體由下口放出。從下口放出液體時(shí)，要將上端玻璃塞的小孔或凹槽對(duì)準(zhǔn)頸部的小孔使漏斗內(nèi)外相通，及時(shí)關(guān)閉活塞，防止上層液體流出，故D正確。（5）沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用水冷凝管而用空氣冷凝管，防止因溫差過(guò)大，冷凝管炸裂。（6）正丁醇的質(zhì)量=0.8 g/mL×13.5mL=10.8g；冰醋酸的質(zhì)量=1.045g/mL×7.2mL=7.524g；先根據(jù)方程式判斷哪種物質(zhì)過(guò)量，以不足量的為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算．
理論上7.524g乙酸完全反應(yīng)生成酯的質(zhì)量為xg，需正丁醇的質(zhì)量是yg．
乙酸和正丁醇的反應(yīng)方程式為

CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
     60g               74g                               116g            18g
     7.524g              yg                                xg
                                                          
所以x=14.5g   y=9.3g＜10.8g   所以正丁醇過(guò)量，乙酸正丁酯的產(chǎn)率=11.6g÷14.5g×100%=80%；

【思路點(diǎn)撥】本題考查酯的制備，比較綜合，尤其是實(shí)驗(yàn)操作步驟，題目難度較大，注意相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)的積累。