Question

14．市售乙醛通常為40%左右的乙醛溶液．久置的乙醛溶液會產(chǎn)生分層現(xiàn)象，上層為無色油狀液體，下層為水溶液．據(jù)測定，上層物質(zhì)為乙醛的加合物（C₂H₄O）_n，它的沸點比水的沸點高，分子中無醛基．乙醛在溶液中易被氧化，為從變質(zhì)的乙醛溶液中提取乙醛（仍得到溶液），可利用如下反應(yīng)原理：
（C₂H₄O）_n $\stackrel{H+}{→}$n（C₂H₄O）．
（1）先把混合物分離得到（C₂H₄O）_n：將混合物放入分液漏斗中，靜置，分離操作名稱為 分液．
（2）證明是否已有部分乙醛被氧化的實驗操作和現(xiàn)象是取少量下層水溶液，滴加石蕊試液，如果溶液呈紅色，說明部分乙醛已被氧化．
（3）提取乙醛的裝置如圖：燒瓶中放的是（C₂H₄O）_n和6mol/LH₂SO₄的混合液，錐形瓶中是蒸餾水．加熱至混合液沸騰，（C₂H₄O）_n緩慢分解，生成的氣體導入錐形瓶的水中．
①用冷凝管的目的是使加合物冷凝回流到燒瓶內(nèi)，冷凝水的進口是b（填“a”或“b”）．
②錐形瓶內(nèi)導管口出現(xiàn)氣泡，從下到上升至液面過程中，體積越來越小，直至完全消失，說明乙醛具有易溶于水的性質(zhì)，當觀察到導氣管中氣流很小時，必要的操作是及時撤去導管，目的是防止倒吸．

Answer 1

分析 本題是探究乙醛長期放置出現(xiàn)分層現(xiàn)象的原因，對混合物分離時涉及分液及蒸餾操作，考查了操作要點，如分層是用分液，混溶時用蒸餾，蒸餾時需要用冷凝管冷卻，冷卻水的流向為低進高出等，另外還考查了醛的化學性質(zhì)如發(fā)生銀鏡反應(yīng)及探究加合物的結(jié)構(gòu)；
（1）久置的乙醛溶液會產(chǎn)生分層現(xiàn)象，因此分離時可選擇分液漏斗通過分液進行操作；
（2）若乙醛被氧化，則生成CH₃COOH，下層液呈酸性，可以利用石蕊試液檢驗下層液是否呈酸性；
（3）①蒸餾操作時會有部分加合物隨溫度的升高再揮發(fā)，如果不使用冷凝管使之液化后重新流入燒瓶內(nèi)，會使得到的乙醛不純，另外原料利用率也低；
②氣泡從下到上升至液面過程中，體積越來越小，直至完全消失，說明氣體溶于溶液，當觀察到導氣管中氣流很小時，要將導管從溶液中 取出，以防止倒吸，據(jù)此答題．

解答 解：（1）先分離混合物得到（C₂H₄O）_n，基本方法是：將混合物放入分液漏斗中，靜置分層后，打開活塞，將下層液體放入燒杯中，然后把上層的油狀液體（C₂H₄O）_n從分液漏斗的上口倒出，
故答案為：分液漏斗；分液；
（2）若乙醛被氧化，則生成CH₃COOH，下層液呈酸性，可以利用石蕊試液檢驗下層液是否呈酸性，具體操作為：取少量下層水溶液，滴加石蕊試液，如果溶液呈紅色，說明部分乙醛已被氧化，
故答案為：取少量下層水溶液，滴加石蕊試液，如果溶液呈紅色，說明部分乙醛已被氧化；
（3）①利用冷凝管使揮發(fā)出的加合物液化后重新流入到燒瓶內(nèi)，這樣既保證了乙醛的純度，也提高了原料的利用率，冷凝時冷卻水的方向與蒸汽的流向相反，應(yīng)該是低時高出，
故答案為：使加合物冷凝回流到燒瓶內(nèi)；b；
②氣泡從下到上升至液面過程中，體積越來越小，直至完全消失，說明乙醛易溶于水，當觀察到導氣管中氣流很小時，要將導管從溶液中 取出，以防止倒吸，
故答案為：易溶于水；及時撤去導管；防止倒吸．

點評 本題考查了乙醛的化學性質(zhì)，綜合性較強，涉及混合物的分離和提純、實驗儀器、乙醛的性質(zhì)等，難度中等．