Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機(jī)非金屬材料。為測定某樣品中AlN的含量，設(shè)計(jì)如下二種實(shí)驗(yàn)方案。(已知：樣品中的雜質(zhì)不與NaOH反應(yīng)，且AlN+NaOH+3H2O═Na[Al(OH)4]+NH3↑)

（方案1）取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

(1)如圖C裝置中球形干燥管的作用是______。

(2)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先______，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是______，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖?/span>______。

(3)由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，請?zhí)岢龈倪M(jìn)意見______。

（方案2）按以下步驟測定樣品中AlN的純度：

(4)步驟②生成沉淀的離子方程式為______。

(5)若在步驟③中未洗滌，測定結(jié)果將______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

(6)AlN的純度為_____________(含m1，m2的式子表示)。

Answer 1

【答案】防止倒吸 檢查裝置氣密性 關(guān)閉K1，打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 C裝置出口處連接一個干燥裝置 2[Al(OH)4]-+CO2=HCO3-+Al(OH)3↓ 或CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓ 偏高 ×100%

【解析】

方案l：測定原理是通過測定AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反應(yīng)生成氨氣的質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的含量。

(1)氨氣是能和濃硫酸發(fā)生反應(yīng)的氣體，結(jié)合裝置分析；

(2)氣體制備實(shí)驗(yàn)組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，需要先檢查裝置氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。實(shí)驗(yàn)時需要先關(guān)閉K1，打開K2；實(shí)驗(yàn)中需要將反應(yīng)生成的氨氣全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，便于準(zhǔn)確測定裝置C的增重；

(3)裝置C中的濃硫酸也能夠吸收空氣中的水蒸氣，據(jù)此分析解答；

方案2：根據(jù)流程可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m2g；

(4)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉；

(5)步驟③中沉淀未洗滌，會造成氫氧化鋁沉淀的質(zhì)量偏高，鋁元素的質(zhì)量偏大，據(jù)此分析判斷；

(6)測定AlN的純度的原理是：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的質(zhì)量。

方案1：測定原理是通過測定AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反應(yīng)生成氨氣的質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的含量。

(1)氨氣與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管可以防止倒吸，故答案為：防止倒吸；

(2)組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，氣體制備實(shí)驗(yàn)需要先檢查裝置氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)饪梢允狗磻?yīng)生成的氨氣全部趕入裝置C中被濃硫酸吸收，故答案為：檢查裝置氣密性；關(guān)閉K1，打開K2；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；

(3)裝置C中的濃硫酸也能夠吸收空氣中的水蒸氣，使測定結(jié)果偏高，改進(jìn)的方法可以是在C裝置出口處連接一個盛堿石灰干燥管，故答案為：C裝置出口處連接一個干燥裝置；

方案2：流程分析可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m2g；

(4)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成的，反應(yīng)的離子方程式為：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓，故答案為：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓；

(5)步驟③中沉淀未洗滌，會造成氫氧化鋁沉淀的質(zhì)量偏高，鋁元素的質(zhì)量偏大，根據(jù)質(zhì)量守恒，則AlN的純度偏高，故答案為：偏高；

(6)測定AlN的純度的原理是：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的質(zhì)量，Al2O3物質(zhì)的量==mol，依據(jù)氮元素守恒得到樣品中氮元素物質(zhì)的量=n(AlN)=mol×2=mol，A1N的純度=×100%=×100%，故答案為：×100%。