【題目】乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,相對分子質(zhì)量為288}易溶于水,是一種很好的補鐵劑,可由乳酸[CH3 CH(OH)COOH]FeCO3反應(yīng)制得。

I.碳酸亞鐵的制備(裝置如下圖所示)

(1)儀器B的名稱是__________________;實驗操作如下:打開kl、k2,加入適量稀硫酸,關(guān)閉kl,使反應(yīng)進行一段時間,其目的是__________________

(2)接下來要使儀器C中的制備反應(yīng)發(fā)生,需要進行的操作是____________,該反應(yīng)產(chǎn)生一種常見氣體,寫出反應(yīng)的離子方程式_________________________。

(3)儀器C中混合物經(jīng)過濾、洗滌得到FeCO3沉淀,檢驗其是否洗凈的方法是__________

Ⅱ.乳酸亞鐵的制備及鐵元素含量測定

(4)向純凈FeCO3固體中加入足量乳酸溶液,在75℃下攪拌使之充分反應(yīng),經(jīng)過濾,在____________的條件下,經(jīng)低溫蒸發(fā)等操作后,獲得乳酸亞鐵晶體。

(5)兩位同學分別用不同的方案進行鐵元素含量測定:

①甲同學通過KMnO4滴定法測定樣品中Fe2+的含量計算樣品純度。在操作均正確的前提下,所得純度總是大于l00%,其原因可能是_________________________。

②乙同學經(jīng)查閱資料后改用碘量法測定鐵元素的含量計算樣品純度。稱取3.000 g樣品,灼燒完全灰化,加足量鹽酸溶解,取所有可溶物配成l00mL溶液。吸取2500 rnL該溶液加入過量KI溶液充分反應(yīng),然后加入幾滴淀粉溶液,用0. 100 mol·L-1硫代硫酸鈉溶液滴定(已知:I2+2S2O32-=S4O62-+2I-),當溶液_____________________,即為滴定終點;平行滴定3次,硫代硫酸鈉溶液的平均用量為24.80 mL,則樣品純度為_________%(保留1位小數(shù))。

【答案】蒸餾燒瓶 生成FeSO4溶液,且用產(chǎn)生的H2排盡裝置內(nèi)的空氣 關(guān)閉k2 Fe2+2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O 取最后一次洗滌液,加入稀鹽酸酸化,再滴入BaCl2溶液,若無白色沉淀,則洗滌干凈 隔絕空氣 乳酸根離子中的羥基也能被高錳酸鉀氧化,導致消耗高錳酸鉀溶液用量偏多 藍色褪去且半分鐘不恢復 95.2%

【解析】

I.亞鐵離子容易被氧氣氧化,制備過程中應(yīng)在無氧環(huán)境中進行,Fe與稀硫酸反應(yīng)制備硫酸亞鐵,利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣,B制備硫酸亞鐵,利用生成氫氣,使B裝置中氣壓增大,將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中。C裝置中硫酸亞鐵和NH4HCO3發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生FeCO3沉淀。

Ⅱ.Fe2+有較強還原性,易被空氣中氧氣氧化,獲取乳酸亞鐵晶體過程中應(yīng)減小空氣中氧氣的干擾;①乳酸和亞鐵離子都可被酸性高錳酸鉀氧化;

I2的淀粉溶液顯藍色,滴加硫代硫酸鈉溶液后藍色會變淺,最終褪色;根據(jù)已知反應(yīng)可得關(guān)系式2Fe3+~~I2~~2S2O32-,根據(jù)滴定時參加反應(yīng)的硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量計算出Fe2+的物質(zhì)的量,再計算樣品純度。

I.亞鐵離子容易被氧氣氧化,制備過程中應(yīng)在無氧環(huán)境中進行,Fe與稀硫酸反應(yīng)制備硫酸亞鐵,利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣,裝置B制備硫酸亞鐵,C裝置中硫酸亞鐵和NH4HCO3發(fā)生反應(yīng):Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O,利用生成氫氣,使B裝置中氣壓增大,將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中。

(1)由儀器圖形可知B為蒸餾燒瓶;打開klk2,加入適量稀硫酸,可使生成的氫氣排出裝置C內(nèi)的空氣,防止二價鐵被氧化;

(2)待裝置內(nèi)空氣排出后,再關(guān)閉k2,反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣使裝置內(nèi)的氣體壓強增大,可將B中生成的硫酸亞鐵溶液排到裝置C中,發(fā)生反應(yīng)生成碳酸亞鐵,同時生成二氧化碳,反應(yīng)的離子方程式為Fe2+2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O;

(3)FeCO3是從含有SO42-的溶液中過濾出來的,檢驗沉淀是否洗滌干凈,可通過檢驗是否含有SO42-判斷。方法是:取最后一次水洗液于試管中,加入過量稀鹽酸酸化,滴加一定量的BaCl2溶液,若無白色渾濁出現(xiàn),則表明洗滌液中不存在SO42-,即可判斷FeCO3沉淀洗滌干凈;

Ⅱ.(4)Fe2+有較強還原性,易被空氣中氧氣氧化,則乳酸亞鐵應(yīng)隔絕空氣,防止被氧化;

(5)①乳酸根中含有羥基,可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化,Fe2+也可以被氧化,因此二者反應(yīng)都消耗KMnO4溶液,導致消耗高錳酸鉀的增大,使計算所得乳酸亞鐵的質(zhì)量偏大,產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)會大于100%;

I2遇淀粉溶液顯藍色,滴加硫代硫酸鈉溶液后藍色會變淺,說明I2Na2S2O3發(fā)生了氧化還原反應(yīng),當藍色剛好褪去且半分鐘不恢復,即可判斷為滴定終點;24.80 mL0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液中硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為n(Na2S2O3)=0.02480L×0.100mol/L=2.48×10-3mol,根據(jù)關(guān)系式2Fe2+2Fe3+I22S2O32-,可知樣品中CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O的物質(zhì)的量為n(Fe2+)=n(S2O32-)=2.48×10-3mol×=9.92×10-3mol,則樣品的純度為×100%=95.2%。

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“破碎”的目的是_______________________________________。

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操作a用到的玻璃儀器有玻璃棒、_____________________。

操作a所用青蒿必須干燥且不宜加熱,原因是_______________________________。

.燃燒法測定最簡式:

實驗室用下圖所示裝置測定青蒿素(烴的含氧衍生物)中氧元素的質(zhì)量分數(shù)。

實驗前至少稱量_________個質(zhì)量數(shù)據(jù)。

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