Question

【題目】苯甲酸(無(wú)色針狀晶體，熔點(diǎn)122.4℃)可廣泛用于醫(yī)藥、染料載體、香料等，實(shí)驗(yàn)室用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸。反應(yīng)方程式如下：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→+KCl

已知有關(guān)化合物的相關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：

化合物	相對(duì)分子質(zhì)量	密度(g/cm3)	溶解性	沸點(diǎn)(℃)
甲苯	92	0.87	難溶于水	110.0
苯甲酸鉀	160	—	易溶于水	—
苯甲酸	122	1.26	微溶于水	248.0

苯甲酸在100g水中的溶解度0.18g(4℃)，0.27g(18℃)，2.2g(75℃)。

合成：如上圖(固定及加熱裝置略去)所示，在三頸燒瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸餾水，瓶口裝上溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、冷凝管，慢慢開啟電動(dòng)攪拌器，加熱至沸騰。經(jīng)冷凝管上口分批加入21.30g高錳酸鉀(過(guò)量)，繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止，得到反應(yīng)混合物。

對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行分離：①趁熱過(guò)濾→②洗滌濾渣→③合并濾液和洗滌液→④冷卻→⑤鹽酸酸化→⑥過(guò)濾。

對(duì)粗產(chǎn)品苯甲酸進(jìn)行提純：①沸水溶解→②活性炭脫色→③趁熱過(guò)濾→④_________→⑤過(guò)濾→⑥洗滌→⑦干燥。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）實(shí)驗(yàn)室中量取4.23mL甲苯所需儀器為_________。

（2）冷凝管的上口是否需要塞上塞子________(填“是”或“否”)，a處水流方向是_______(填“進(jìn)水”或“出水”)。

（3）高錳酸鉀需要分批加入，請(qǐng)用化學(xué)反應(yīng)速率觀點(diǎn)說(shuō)明理由_________。

（4）在對(duì)粗產(chǎn)品苯甲酸進(jìn)行提純過(guò)程中，“③趁熱過(guò)濾”的目的是_________；“④”的操作名稱是________；可證明“⑥洗滌”步驟已洗滌干凈的方法是_____________。

（5）干燥后稱量得苯甲酸2.93g，則苯甲酸的產(chǎn)率為________。

Answer 1

【答案】（1）酸式滴定管；

（2）否；進(jìn)水

（3）避免反應(yīng)過(guò)快，使反應(yīng)液從回流管上端噴出；

（4）除去活性炭，減少苯甲酸結(jié)晶析出 ；取最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色程度生成，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈。(或取最后一次洗滌液已成無(wú)色也可) ；

（5）60.0%

【解析】

試題分析：（1）橡膠易溶于甲苯，不能利用堿式滴定管量取，則實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確量取4.23mL甲苯所需儀器為酸式滴定管，故答案為：酸式滴定管；

（2）冷凝管的上口不需要塞上塞子，a處水流方向是進(jìn)水，故答案為：否；進(jìn)水；

（3）高錳酸鉀需要分批加入，用化學(xué)反應(yīng)速率觀點(diǎn)說(shuō)明理由為避免反應(yīng)過(guò)快，使反應(yīng)液從回流管上端噴，故答案為：避免反應(yīng)過(guò)快，使反應(yīng)液從回流管上端噴；

（4）由表格數(shù)據(jù)可知，溫度高苯甲酸的溶解度大，在對(duì)粗產(chǎn)品苯甲酸進(jìn)行提純過(guò)程中，“③趁熱過(guò)濾”的目的是除去活性炭，減少苯甲酸結(jié)晶析出；“④”的操作名稱是 冷卻結(jié)晶；可證明“⑥洗滌”步驟已洗滌干凈的方法是取最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈，故答案為：除去活性炭，減少苯甲酸結(jié)晶析出；冷卻結(jié)晶；取最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈；

（5）加入4.23mL甲苯，理論上得到苯甲酸為mol×122g/mol=4.88g，則苯甲酸的產(chǎn)率為×100%=60%，故答案為：60%。