Question

[實驗化學(xué)]二茂鐵(難溶于水，易溶于乙醚等有機溶劑，是易升華的橙色晶體)可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實驗室制備二茂鐵反應(yīng)原理及裝置示意圖如下：

I.反應(yīng)原理

II．實驗裝置

III．實驗步驟

步驟l．在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無水乙醚到燒瓶中，充分?jǐn)嚢�，同時通氮氣約10min(見下圖)。

步驟2．再從儀器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯，攪拌。

步驟3．將6.5g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜)配成的溶液裝入儀器a中，慢慢滴入燒瓶中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min。

步驟4．再從儀器a加入25mL無水乙醚攪拌。

步驟5．將燒瓶中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液。

步驟6．蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。

步驟7．粗產(chǎn)品升華提純(見下圖)

（1）寫出步驟1圖中儀器名稱：a為 ，b為 。

（2）步驟l中通入氮氣的目的是 。

（3）步驟5在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后 (填序號)

A．直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗上口倒出

B．直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗下口放出

C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從下口放出

D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出

（4）升華提純時，題步驟7圖中漏斗頸處棉花球的作用是 。

（5）為了確證得到的是二茂鐵，還需要進(jìn)行的一項簡單實驗是 。

（6）確定二茂鐵的結(jié)構(gòu)是下圖c而不是d可測定的譜圖為 。

Answer 1

（1）（恒壓）滴液漏斗，球形冷凝管；

（2）將裝置中的空氣排盡，防止實驗過程中Fe2＋被氧化；

（3）D；

（4）過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中；

（5）測定所得固體的熔點；（6）核磁共振氫譜。

【解析】

試題分析：本題以二茂鐵的制備實驗為載體考查常見儀器的識別，實驗方案的分析、評價，化學(xué)實驗基本操作，物質(zhì)的分離、提純和檢驗，物質(zhì)結(jié)構(gòu)的測定。解題時要注意審清實驗的目的、原理和操作步驟，結(jié)合題目提出的問題，抓住相關(guān)信息并結(jié)合相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行作答。（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造特點知，a為（恒壓）滴液漏斗，b為球形冷凝管；（2）實驗中用到的氯化亞鐵易被空氣中的氧氣氧化，故步驟l中通入氮氣的目的是將裝置中的空氣排盡，防止實驗過程中Fe2＋被氧化；（3）二茂鐵的乙醚溶液密度比水小，故步驟5在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出，選D；（4）升華提純時，漏斗頸處棉花球的作用是過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中；（5）為了確證得到的是二茂鐵，還需要進(jìn)行的一項簡單實驗是測定所得固體的熔點；（6）確定二茂鐵的結(jié)構(gòu)是右圖c而不是d可測定的譜圖為核磁共振氫譜。

考點：以二茂鐵的制備實驗為載體考查常見儀器的識別，實驗方案的分析、評價，化學(xué)實驗基本操作，物質(zhì)的分離、提純和檢驗，物質(zhì)結(jié)構(gòu)的測定。