Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔點(diǎn)122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

(1)操作Ⅰ為　　　　,操作Ⅱ?yàn)?/span>　　　　。 

(2)無色液體A是　　　　,定性檢驗(yàn)A的試劑是　　　　,現(xiàn)象是　 。 

(3)測定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開始熔化,達(dá)到130 ℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確。請完成表中內(nèi)容。

序號	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中,加熱溶解,	得到白色晶體和無色濾液
②	取少量濾液于試管中,	生成白色沉淀	濾液含Cl-
③	干燥白色晶體,		白色晶體 是苯甲酸

 

(4)純度測定:稱取1.220 g產(chǎn)品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為　　　　,計(jì)算結(jié)果為　　　　(保留二位有效數(shù)字)。

 

Answer 1

(1)分液　蒸餾

(2)甲苯　酸性高錳酸鉀試液　溶液褪色

(3)

序號	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	冷卻、過濾
②	滴入2～3滴AgNO3溶液
③	加熱使其熔化	熔點(diǎn)為122.4 ℃

(4)×100%=96%

【解析】(1)有機(jī)相和水相是不互溶的,分離操作是分液;互溶的有機(jī)相要得到純凈有機(jī)物一般方法為蒸餾;

(2)從題給信息苯甲酸為白色固體可知,A為甲苯,B為苯甲酸;檢驗(yàn)苯的同系物可以利用使酸性高錳酸鉀溶液褪色來定性檢驗(yàn)。

(3)由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得到白色晶體和無色濾液可知,①中操作為固液分離操作;②檢驗(yàn)Cl-應(yīng)該用硝酸酸化的硝酸銀溶液;③由題給信息,應(yīng)該用檢測熔點(diǎn)來檢驗(yàn)物質(zhì)的成分。

(4)+KOH+H2O,

n=2.40×10-3 mol×=9.60×10-3 mol

%=×100%=96%