Question

甲酸鈣廣泛用于食品、化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)上，300～400℃左右分解。Ⅰ、實驗室制取的方法之一是：Ca(OH)₂ +2HCHO + H₂O₂ = Ca(HCOO)₂ + 2H₂O + H₂↑。
實驗室制取時，將工業(yè)用氫氧化鈣和甲醛依次加入到質(zhì)量分數(shù)為30-70%的過氧化氫溶液中（投料物質(zhì)的量之比依次為1∶2∶1.2），最終可得到質(zhì)量分數(shù)98%以上且重金屬含量極低的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。
（1）過氧化氫比理論用量稍多，其目的是               。
（2）反應(yīng)溫度最好控制在30-70℃之間，溫度不易過高，其主要原因是               。
（3）制備時在混合溶液中要加入微量硼酸鈉抑制甲醛發(fā)生副反應(yīng)外，還要加入少量的Na₂S溶液，加硫化鈉的目的是               。
（4）實驗時需強力攪拌45min，其目的是               ；結(jié)束后需調(diào)節(jié)溶液的pH 7～8，其目的是               。最后經(jīng)結(jié)晶分離、干燥得產(chǎn)品。
Ⅱ、某研究性學(xué)習(xí)小組用工業(yè)碳酸鈣(主要成分為CaCO₃；雜質(zhì)為：Al₂O₃、FeCO₃) 為原料，先制備無機鈣鹽，再與甲酸鈉溶液混合制取甲酸鈣。結(jié)合如圖幾種物質(zhì)的溶解度曲線及表中相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol·L^-1計算)，現(xiàn)提供的試劑有：a.甲酸鈉，b.5mol·L^－1硝酸，c. 5mol·L^－1鹽酸，d. 5mol·L^－1硫酸，e. 3%H₂O₂溶液，f.澄清石灰水。

請補充完整由碳酸鈣制備甲酸鈣的實驗步驟

金屬 離子	開始沉淀 的pH	沉淀完全 的pH
Fe3＋	1. 1	3. 2
Al3＋	3. 0	5. 0
Fe2＋	5. 8	8. 8

 
步驟1.稱取13.6g甲酸鈉溶于約20mL水，配成溶待用，并稱取研細的碳酸鈣樣品10g待用。
步驟2.               。
步驟3.               。
步驟4.過濾后，將濾液與甲酸鈉溶液混合，調(diào)整溶液pH 7～8，充分攪拌，所得溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、                  、洗滌、60℃時干燥得甲酸鈣晶體。

Answer 1

Ⅰ（1）使甲醛充分氧化，提高甲醛的利用率和產(chǎn)品純度（2分）
（2）防止H₂O₂分解和甲醛揮發(fā)（2分）
（3）除去重金屬離子（使重金屬離子形成硫化物沉淀除去）（2分）
（4）使反應(yīng)物充分接觸，提高產(chǎn)率（2分）；防止甲酸鈣水解（或除去甲酸）（2分）
Ⅱ 用稍過量硝酸溶解碳酸鈣樣品（2分）；用石灰水調(diào)整溶液pH 5（2分）；趁熱過濾（1分）。
或：用稍過量鹽酸溶解碳酸鈣樣品（2分）；滴入適量的H₂O₂，并用石灰水調(diào)節(jié)溶液pH為 5（2分）；過濾（1分）。

解析試題分析：Ⅰ（1）化學(xué)反應(yīng)中一種反應(yīng)物過量目的是促進其他反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率；（2）雙氧水易分解，甲醛易揮發(fā)，所以溫度不易過高；（3）題干中提出產(chǎn)品中重金屬含量極低，故該步是產(chǎn)生難溶的硫化物，除去重金屬離子；（4）攪拌是使使反應(yīng)物充分接觸，使其反應(yīng)完全，提高產(chǎn)率；甲酸鈣為堿性水解，溶液為弱堿性是抑制其水解；Ⅱ該實驗首先要去除雜質(zhì)，同時生成可溶性鈣鹽，雜質(zhì)中亞鐵離子首先要氧化為鐵離子（雙氧水或硝酸），再生成氫氧化鐵除去，鋁離子也要生成堿除去，故調(diào)節(jié)pH為5（用石灰水調(diào)節(jié)）；然后加入甲酸鈉溶液混合生成溶解度較小、隨溫度變化不明顯是甲酸鈣，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，得到甲酸鈣固體，趁熱過濾，防止其它晶體析出。
考點：考查綜合實驗涉及實驗操作目的、原理、步驟等有關(guān)問題。