2.工業(yè)上制備乙酸正丁酯有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見表:
化合物密度(g•cm-3水溶性沸點(diǎn)(℃)
冰乙酸1.05易溶118.1
正丁醇0.80微溶117.2
正丁醚0.77不溶142.0
乙酸正丁酯0.90微溶126.5
已知:乙酸正丁酯、正丁醇和水組成三元共沸物恒沸點(diǎn)為90.7℃.
(一)合成:
方案甲:采用裝置甲,在燒瓶中加入11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸、3~4滴濃硫酸和沸石,搖勻.安裝好帶分水器的回流反應(yīng)裝置,通冷卻水,加熱.在反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水.反應(yīng)基本完成后,停止加熱.
方案乙:采用裝置乙,加料方式與方案甲相同.加熱回流,反應(yīng)60min后停止加熱.

(二)提純:甲乙兩方案提純方法均如下:

回答下列問(wèn)題:
(1)a處水流方向是進(jìn)水(填“進(jìn)水”或“出水”),儀器b的名稱(直形)冷凝管.
(2)合成步驟中,判斷方案甲酯化反應(yīng)已基本完成的標(biāo)志是分水器中水不再生成或分水器中的水層不再增加時(shí).
(3)提純過(guò)程中,步驟②是為了除去有機(jī)層中殘留的酸,檢驗(yàn)有機(jī)層已呈中性的操作是用玻璃棒蘸取有機(jī)層,點(diǎn)在pH試紙上,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,讀取pH值判斷;步驟③的目的是除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽.
(4)下列有關(guān)洗滌過(guò)程中分液漏斗的使用正確的是BC(選填序號(hào)).
a.分液漏斗使用前必須要檢漏,只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用
b.洗滌時(shí)振搖放氣操作應(yīng)如圖戊所示
c.放出下層液體時(shí),需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
d.洗滌完成后,先放出下層液體,然后繼續(xù)從下口放出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中
(5)按裝置丙蒸餾,最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是正丁醚;若按圖丁放置溫度計(jì),則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有正丁醇.
(6)實(shí)驗(yàn)中乙酸丁酯產(chǎn)率較高的方案是方案甲,理由是通過(guò)分水器及時(shí)分離出產(chǎn)物水,有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行,提高酯的產(chǎn)率.

分析 (1)根據(jù)采用逆流的方法冷卻效果好判斷水流方向,根據(jù)裝置圖可知儀器名稱;
(2)乙酸與正丁醇反應(yīng)得到乙酸正丁酯與水,根據(jù)是否有水產(chǎn)生可判斷反應(yīng)是否基本完成;
(3)可用pH主試紙測(cè)有機(jī)層的酸堿性,用水洗有機(jī)物主要目的是除去有機(jī)物中少量的無(wú)機(jī)鹽;
(4)分液漏斗的使用方法為:
A.分液漏斗使用前必須要檢漏,要分液漏斗的旋塞芯處和上口的活塞都不漏水才可使用;
B.洗滌時(shí)振搖放氣,應(yīng)打開分液漏斗的旋塞,此時(shí)分液漏斗下管口應(yīng)略高于口部;
C.放出下層液體時(shí),需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔,使內(nèi)外壓強(qiáng)相等,便于液體流下;
D.洗滌完成后,先放出下層液體,然后從上口倒出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中;
(5)要蒸餾時(shí),燒瓶最后留下的物質(zhì)為沸點(diǎn)最高的物質(zhì),據(jù)此判斷;若按圖丁放置溫度計(jì),水銀球的位置偏低,則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有沸點(diǎn)較低的物質(zhì),據(jù)此判斷;
(6)乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯是可逆反應(yīng),根據(jù)方案甲的實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,該實(shí)驗(yàn)通過(guò)分水器及時(shí)分離出產(chǎn)物水,有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行,提高酯的產(chǎn)率.

解答 解:(1)由于采用逆流的方法冷卻效果好,所以a處水流方向是進(jìn)水,根據(jù)裝置圖可知儀器b的名稱是(直形)冷凝管,
故答案為:進(jìn)水;(直形)冷凝管;
(2)乙酸與正丁醇反應(yīng)得到乙酸正丁酯與水,所以方案甲監(jiān)控酯化反應(yīng)已基本完成的標(biāo)志是分水器中水不再生成或分水器中的水層不再增加時(shí),
故答案為:分水器中水不再生成或分水器中的水層不再增加時(shí);
(3)可用pH主試紙測(cè)有機(jī)層的酸堿性,其操作為用玻璃棒蘸取有機(jī)層,點(diǎn)在pH試紙上,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,讀取pH值判斷,用水洗有機(jī)物主要目的是除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽,
故答案為:用玻璃棒蘸取有機(jī)層,點(diǎn)在pH試紙上,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,讀取pH值判斷;除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽;
(4)分液漏斗的使用方法為:
A.分液漏斗使用前必須要檢漏,要分液漏斗的旋塞芯處和上口的活塞都不漏水才可使用,故A錯(cuò)誤;
B.洗滌時(shí)振搖放氣,應(yīng)打開分液漏斗的旋塞,此時(shí)分液漏斗下管口應(yīng)略高于口部,故B正確;
C.放出下層液體時(shí),需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔,使內(nèi)外壓強(qiáng)相等,便于液體流下,故C正確;
D.洗滌完成后,先放出下層液體,然后從上口倒出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中,故D錯(cuò)誤,
故答案為:BC;
(5)要蒸餾時(shí),燒瓶最后留下的物質(zhì)為沸點(diǎn)最高的物質(zhì),所以最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是正丁醚;若按圖丁放置溫度計(jì),水銀球的位置偏低,則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有沸點(diǎn)較低的物質(zhì),所以收集到的產(chǎn)品餾分中還含有正丁醇,
故答案為:正丁醚;正丁醇;
(6)乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯是可逆反應(yīng),根據(jù)方案甲的實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,該實(shí)驗(yàn)通過(guò)分水器及時(shí)分離出產(chǎn)物水,有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行,提高酯的產(chǎn)率,
故答案為:方案甲;通過(guò)分水器及時(shí)分離出產(chǎn)物水,有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行,提高酯的產(chǎn)率.

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的合成實(shí)驗(yàn),涉及化學(xué)儀器及使用、反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)基本操作、裝置圖的分析等,是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查,需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ),難度中等.

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題

8.分子式為C5H10O2的有機(jī)物能與氫氧化鈉液反應(yīng)生成有機(jī)鹽和醇,符合條件的有機(jī)物有( 。
A.6種B.7種C.8種D.9種

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

13.亞硝酸鈉(NaNO2)是一種常見的食品添加劑,使用時(shí)必須嚴(yán)格控制其用量.某興趣小組欲通過(guò)下面的實(shí)驗(yàn)裝置制備NaNO2并進(jìn)行相關(guān)的檢驗(yàn).

查閱資料得知:
①2NO+Na2O2=2NaNO2
②2NO2+Na2O2=2NaNO3
(1)寫出裝置A燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式并標(biāo)出電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目
(2)B裝置的作用是將NO2轉(zhuǎn)化為NO,同時(shí)銅與稀硝酸反應(yīng)生成NO.
(3)寫出D中處理尾氣的離子反應(yīng)方程式5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O.
(4)有同學(xué)認(rèn)為裝置C中產(chǎn)物不僅有亞硝酸鈉,還有其它的固體產(chǎn)物,為制備純凈的NaNO2應(yīng)在B、C裝置間增加一個(gè)裝置,寫出裝置及盛放試劑的名稱盛放堿石灰的干燥管(或U形管).
(5)NaNO2又稱“工業(yè)鹽”,其外觀與NaCl相似,有咸味,毒性較強(qiáng),了解兩種物質(zhì)的鑒別方法尤為重要.將上述實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品配成溶液完成下列實(shí)驗(yàn),寫出所加試劑及觀察到的現(xiàn)象. 可供選擇的試劑有:稀H2SO4,酸性KMnO4溶液,F(xiàn)eCl2溶液,KSCN溶液,淀粉KI溶液.
①利用HNO2的不穩(wěn)定性.已知:2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O  向取樣溶液中加入稀H2SO4,產(chǎn)生紅棕色氣體.
②利用NO2-的還原性:向取樣溶液中加入酸性KMnO4溶液,紫色褪去.
③利用NO2-的氧化性:向取樣溶液中加入FeCl2溶液和KSCN溶液,溶液變紅(或淀粉KI溶液,溶液變藍(lán)).

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

10.乳酸亞鐵([CH3CH(OH)COO]2Fe•3H2O,Mr=288)是一種常用的補(bǔ)鐵劑,可通過(guò)乳酸與碳酸亞鐵反應(yīng)制得:CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O→[CH3CH(OH)COO]2Fe•3H2O+CO2↑.
已知FeCO3易被氧化:4FeCO3+6H2O+O2═4Fe(OH)3+4CO2
某興趣小組用FeCl2(用鐵粉和稀鹽酸制得)和NH4HCO3制備FeCO3的裝置示意圖如圖:
回答下列問(wèn)題:
(1)NH4HCO3盛放在裝置中(填字母),該裝置中涉及的主要反應(yīng)的離子方程式Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O.
(2)將生成的FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合時(shí)的操作是關(guān)閉活塞3,打開活塞2.
(3)將制得的FeCO3加入到足量乳酸溶液中,再加入少量鐵粉,75℃下攪拌反應(yīng).鐵粉的作用是.反應(yīng)結(jié)束后,無(wú)需過(guò)濾,除去過(guò)量鐵粉的方法是加入適量乳酸讓鐵粉反應(yīng)完全.
(4)該興趣小組用KMnO4法測(cè)定樣品中亞鐵含量進(jìn)而計(jì)算產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總是大于100%,其原因可能是乳酸根離子中含有羥基,被酸性高錳酸鉀溶液氧化.
經(jīng)查閱文獻(xiàn)后,該興趣小組改用鈰(Ce)量法測(cè)定產(chǎn)品中Fe2+的含量.取1.440g產(chǎn)品配成100mL溶液,每次取20.00mL,進(jìn)行必要處理,用0.0500mol•L-1Ce(SO42標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),平均消耗Ce(SO4219.70mL.滴定反應(yīng)如下:Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+則產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.5%.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

17.PbI2是生產(chǎn)新型敏化太陽(yáng)能電池的敏化劑--甲胺鉛碘的原料.合成PbI2的實(shí)驗(yàn)流程如圖1:

(1)將鉛塊制成鉛花的目的是增大與酸的接觸面,加快溶解反應(yīng)速率.
(2)31.05g鉛花用5.00mol•L-1的硝酸溶解,至少需消耗5.00mol•L-1硝酸80.0mL.
(3)取一定質(zhì)量(CH3COO)2Pb•nH2O樣品在N2氣氛中加熱,測(cè)得樣品固體殘留率($\frac{固體樣品的剩余質(zhì)量}{固體樣品的起始質(zhì)量}$×100%)隨溫度的變化如圖2所示(已知:樣品在75℃時(shí)已完全失去結(jié)晶水).求 (CH3COO)2Pb•nH2O中結(jié)晶水?dāng)?shù)目n=1:3(填數(shù)字).
(4)稱取一定質(zhì)量的PbI2固體,用蒸餾水配制成室溫時(shí)的飽和溶液,準(zhǔn)確移取25.00mLPbI2飽和溶液分次加入陽(yáng)離子交換樹脂RH中,發(fā)生:2RH(s)+Pb2+(aq)═R2Pb(s)+2H+(aq),用錐形瓶接收流出液,最后用蒸餾水淋洗樹脂至流出液呈中性,將洗滌液合并到錐形瓶中.加入2~3滴酚酞溶液,用0.002500mol•L-1NaOH溶液滴定,到滴定終點(diǎn)時(shí)用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL.計(jì)算室溫時(shí)PbI2 的Ksp (請(qǐng)給出計(jì)算過(guò)程).

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:推斷題

7.X、Y、Z、Q、E五種元素中,X原子核外的M層中只有兩對(duì)成對(duì)電子,Y原子核外的L層電子數(shù)是K層的兩倍,Z是地殼內(nèi)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))最高的元素,Q的核電荷數(shù)是X與Z的核電荷數(shù)之和,E在元素周期表的各元素中電負(fù)性最大.請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)X、E的元素符號(hào)依次為S、F;
(2)XZ2與YZ2分子的立體結(jié)構(gòu)分別是V形 和直線形,相同條件下兩者在水中的溶解度較大的是SO2(寫分子式);
(3)Q的核外電子排布式為1s22s22p63s23p63d54s1,在形成化合物時(shí)它的最高化合價(jià)為+6.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:填空題

14.已知H2、CO、CH3OH的燃燒熱△H分別為-285.8kJ•mol-1、-283.0kJ•mol-1、-726.5kJ•mol-1,寫出甲醇不完全燃燒生成CO和液態(tài)水的熱化學(xué)方程式CH3OH(l)+O2(g)=CO(g)+2 H2O(l)△H=-443.5kJ•mol-1;表示甲醇燃燒熱的熱化學(xué)方程式CH3OH(l)+$\frac{3}{2}$O2(g)=CO2(g)+2 H2O(l)△H=-726.5kJ•mol-1

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題

11.已知Fe3+、Fe2+、NO3-、NH4+、H+和H2O六種微粒屬于一個(gè)氧化還原反應(yīng)中的反應(yīng)物和生成物.下列敘述中不正確的是( 。
A.還原產(chǎn)物為NH4+
B.若把該反應(yīng)設(shè)計(jì)為原電池,則負(fù)極反應(yīng)為Fe2+-e-=Fe3+
C.Fe3+和Fe2+分別屬于反應(yīng)物和生成物
D.氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1:8

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

12.固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜.某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO32為研究對(duì)象,擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究其熱分解的產(chǎn)物,提出如下4種猜想:
甲:Mg(NO32、NO2、O2乙:MgO、NO2、O2      丙:Mg3N2、O2   。篗gO、NO2、N2
(1)實(shí)驗(yàn)前,小組成員經(jīng)討論認(rèn)定猜想丁不成立,理由是不符合氧化還原反應(yīng)原理(或其它合理答案).
查閱資料得知:2NO2+2NaOH═NaNO3+NaNO2+H2O針對(duì)甲、乙、丙猜想,設(shè)計(jì)如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略):

(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程
①儀器連接后,放入固體試劑之前,關(guān)閉k,微熱硬質(zhì)玻璃管(A),觀察到E中有氣泡連續(xù)放出,表明裝置氣密性良好
②稱取Mg(NO32固體3.7g置于A中,加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣,其目的是避免對(duì)產(chǎn)物O2檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾(或其它合理答案);關(guān)閉K,用酒精燈加熱時(shí),正確操作是先移動(dòng)酒精燈預(yù)熱硬質(zhì)玻璃管然后固定在管中固體部位下加熱.
③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn),C、D中未見明顯變化.
④待樣品完全分解,A裝置冷卻至室溫、稱量,測(cè)得剩余固體的質(zhì)量為1.0g.
⑤取少量剩余固體于試管中,加入適量水,未見明顯現(xiàn)象.
(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析討論
①根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認(rèn)猜想乙是正確的.
②根據(jù)D中無(wú)明顯現(xiàn)象,一位同學(xué)認(rèn)為不能確認(rèn)分解產(chǎn)物中有O2,因?yàn)槿粲蠴2,D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng):2Na2SO3+O2=2Na2SO4(填寫化學(xué)方程式),溶液顏色會(huì)退去;小組討論認(rèn)定分解產(chǎn)物中有O2存在,未檢側(cè)到的原因是O2在通過(guò)裝置B時(shí)已參與反應(yīng)(或其它合理答案).
③小組討論后達(dá)成的共識(shí)是上述實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)仍不完善,需改進(jìn)裝置進(jìn)一步研究.

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同步練習(xí)冊(cè)答案