Question

3．二茂鐵（難溶于水，易溶于乙醚等有機溶劑，是易升華的橙色晶體）可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等．實驗室制備二茂鐵反應(yīng)原理及裝置示意圖如下：
I．反應(yīng)原理：2KOH+FeCl₂+2C₅H₆→（C₅H₅）Fe+2KCl+2H₂O
                （環(huán)戊二稀）（二茂鐵）

Ⅱ．實驗裝置

Ⅲ．實驗步驟
步驟l．在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣約10min（圖l）．
步驟2．再從儀器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯，攪拌．
步驟3．將6.5g無水FeCl₂與（CH₃）₂SO（二甲亞砜）配成的溶液裝入儀器a中，慢慢滴入燒瓶中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min．
步驟4．再從儀器a加入25mL無水乙醚攪拌．
步驟5．將燒瓶中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液．
步驟6．蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品．
步驟7．粗產(chǎn)品升華提純（圖2）
（1）寫出題21B一圖l中儀器名稱：a為滴液漏斗，b為球形冷凝管．
（2）步驟l中通入氮氣的目的是排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化．
（3）步驟5在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后D（填序號）
A．直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗上口倒出
B．直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗下口放出
C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從下口放出
D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出
（4）升華提純時，圖2漏斗頸處棉花球的作用是過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中．
（5）為了確證得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是測定所得固體的熔點．
（6）確定二茂鐵的結(jié)構(gòu)是圖c而不是d可測定的譜圖為核磁共振氫譜．

Answer 1

分析 （1）儀器a為滴液漏斗，儀器b為球形冷凝管；
（2）二茂鐵中鐵是+2價，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣；
（3）二茂鐵乙醚溶液的密度比水小，且不與水互溶，下層液從分液漏斗下口放出，上層液生成分液漏斗上口倒出；
（4）過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中；
（5）可以通過測定所得固體的熔點確定；
（6）根據(jù)分子中不同H原子種類進行確定．

解答 解：（1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知，儀器a為滴液漏斗，儀器b為球形冷凝管，
故答案為：滴液漏斗；球形冷凝管；
（2）二茂鐵中鐵是+2價，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化，
故答案為：排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化；
（3）二茂鐵乙醚溶液的密度比水小，且不與水互溶，先將水層從分液漏斗的下口放出，為防止產(chǎn)生雜質(zhì)，再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出，故選：D；
（4）升華提純時，圖2漏斗頸處棉花球的作用是：過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中污染空氣，
故答案為：過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中；
（5）物質(zhì)都具有一定的熔點，可以通過測定所得固體的熔點確定二茂鐵，
故答案為：測定所得固體的熔點；
（6）c、d結(jié)構(gòu)不同，分子中H原子數(shù)目不同，可以利用核磁共振氫譜進行確定，
故答案為：核磁共振氫譜．

點評 本題考查物質(zhì)合成實驗，涉及化學儀器、對操作的分析評價、分液、物質(zhì)組成及結(jié)構(gòu)的確定等，題目素材中學比較陌生，注意理解有機物合成中產(chǎn)物的確定，難度較大．