Question

2．“結晶玫瑰”具有強烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑．其化學名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：

已知：

三氯甲基苯基甲醇	無色液體．不溶于水，溶于乙醇．
醋酸酐	無色液體．溶于水形成乙酸，溶于乙醇．
結晶玫瑰	白色至微黃色晶體．不溶于水，溶于乙醇．熔點：88℃
醋酸	無色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇．

操作步驟和裝置（圖1）如下：
$\stackrel{加料}{→}$$→_{溫度在110℃}^{加熱3小時，控制}$$→_{入冰水中}^{反應液倒}$$\stackrel{抽濾}{→}$粗產品$\stackrel{重結晶}{→}$產品

請根據以上信息，回答下列問題：
（1）加料時，應先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并攪拌（或開啟磁力攪拌器）．待混合均勻后，最適宜的加熱方式為油浴加熱（填“水浴加熱”，“油浴加熱”，“砂浴加熱”）．
（2）用圖II抽濾裝置操作時，布氏漏斗的漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接．橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的$\frac{2}{3}$；向漏斗中加入溶液，溶液量不應超過漏斗容量的$\frac{2}{3}$；當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口 倒出溶液．
（3）重結晶提純時，應將粗產品溶解在無水乙醇中（填“水”，“無水乙醇”，“粗產品濾液”）．已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，重結晶操作過程為：按粗產品、溶劑的質量比為1：$\frac{100}{a}$混合，用水浴加熱回流溶劑使粗產品充分溶解，然后待晶體完全溶解后停止加熱（若溶液沸騰時還未全部溶解，可再加少量溶劑）冷卻結晶，抽濾，此重結晶過程中不需要用到的儀器是c．
A．冷凝管  B．燒杯      C．蒸發(fā)皿     D．錐形瓶

（4）某同學欲在重結晶時獲得較大的晶體，查閱資料得到如圖2信息：由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為加入晶種，緩慢降溫．
（5）在物質制備實驗中，產品經抽濾、洗滌后，尚需干燥，請列舉一種常見的實驗室干燥方法．空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干．

Answer 1

分析 （1）濃硫酸加入需要攪拌，可以開啟磁力攪拌器；反應在110°C進行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜；
（2）依據實驗基本操作分析，抽濾裝置的特征和操作步驟分析判斷回答；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中；已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，依據溶解度取用；待晶體完全溶解后加熱冷卻結晶，通過抽濾的方法得到晶體，依據裝置圖和步驟可知不需要的儀器是蒸發(fā)皿；
（4）依據圖象分析可知亞穩(wěn)過飽和區(qū)是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法；
（5）實驗室干燥的方法有空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等．

解答 解：（1）濃硫酸加入溶解放熱需要攪拌防止局部受熱沸騰，反應在110°C進行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜，
故答案為：攪拌（或開啟磁力攪拌器）；    油浴加熱；
（2）布氏漏斗的漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接．橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的 $\frac{2}{3}$，向漏斗中加入溶液，溶液量不應超過漏斗容量的 $\frac{2}{3}$；當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；故答案為：$\frac{2}{3}$；$\frac{2}{3}$； 吸濾瓶上口；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中，可以用無水乙醇溶解產品；已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，重結晶操作過程為：按粗產品、溶劑的質量比為1：$\frac{100}{a}$混合，用水浴加熱回流溶劑使粗產品充分溶解，然后待晶體完全溶解后停止加熱，若溶液沸騰時還未全部溶解，可再加少量溶劑，冷卻結晶，抽濾；此重結晶過程中需要溶解、冷凝、需要的儀器為冷凝管接受六分的錐形瓶，溶解物質用到的燒杯，不需要用到的儀器是蒸發(fā)皿；故答案為：無水乙醇；$\frac{100}{a}$；待晶體完全溶解后停止加熱，冷卻結晶，抽濾，C；
（4）由圖3信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為亞穩(wěn)過飽和區(qū)是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法，加入晶種，緩慢降溫析出晶體；故答案為：加入晶種，緩慢降溫；
（5）在物質制備實驗中，產品經抽濾、洗滌后，尚需干燥，實驗室中通常用空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等措施進行干燥，
故答案為：空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干．

點評 本題考查了物質制備的實驗方法和注意問題，物質現在的分析應用，實驗過程的分析判斷是解題關鍵，題目難度中等．