Question

3．制備納米材料TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂•xH₂O，經(jīng)過(guò)濾、水洗除去
其中的Cl^-，再烘干、焙燒除去水分得到固體TiO₂．
用氧化還原滴定法測(cè)定TiO₂：
一定條件下，將TiO₂溶解并還原為Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示劑，用NH₄Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶
液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺（Ti³⁺和Ti⁴⁺在溶液中無(wú)色，與 KSCN溶液不反應(yīng)），請(qǐng)回答下列
問(wèn)題：
（1）有利于TiCl₄水解生成TiO₂•xH₂O的條件有吸熱（寫出1個(gè)條件）．
（2）配制NH₄Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量H₂SO₄的原因是抑制NH₄Fe（SO₄）₂水解；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的哪兩種ac（填字母代號(hào)）．

（3）滴定時(shí)，NH₄Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)液用什么儀器盛裝？酸式滴定管；滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘不褪色．
（4）下列錯(cuò)誤操作導(dǎo)致TiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果如何變化（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）？
若容量瓶清洗之后，未干燥．無(wú)影響；
若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面．偏低．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)水解反應(yīng)吸熱，升高溫度，水解程度增大；
（2）鐵離子、銨根離子易水解，使溶液呈酸性，加酸硫酸，抑制NH₄Fe（SO₄）₂水解；根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的具體操作步驟，選擇所需的儀器；
（3）根據(jù)NH₄Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)液呈酸性來(lái)解答；用KSCN作指示劑，終點(diǎn)時(shí)NH₄Fe（SO₄）₂不再反應(yīng)，生成血紅色的Fe（SCN）₃；
（4）①若容量瓶清洗之后，未干燥，其物質(zhì)的量不變，消耗V（標(biāo)準(zhǔn)）不變；
②若終點(diǎn)俯視滴定管，讀取的體積比實(shí)際消耗的體積偏小，消耗V（標(biāo)準(zhǔn)）減小．

解答 解：（1）水解反應(yīng)吸熱，升高溫度，水解程度增大，有利于TiCl₄水解生成TiO₂•xH₂O的條件有升溫；
故答案為：吸熱；
（2）鐵離子、銨根離子易水解，使溶液呈酸性，故需加入一定量的稀硫酸抑制抑制NH₄Fe（SO₄）₂水解；稱量NH₄Fe（SO₄）₂需用天平、藥匙，溶解需要用燒杯，量筒（也可不用），玻璃棒攪拌，轉(zhuǎn)移過(guò)程中用玻璃棒引流到容量瓶中，最后用膠頭滴管定容．故還需儀器為：容量瓶、膠頭滴管；
故答案為：ac；
（3）NH₄Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)液呈酸性，用酸式滴定管盛裝；Fe³⁺與Ti³⁺反應(yīng)，被還原為Fe²⁺，加入KSCN不顯紅色，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，再加入NH₄Fe（SO₄）₂，溶液中Fe³⁺過(guò)量，會(huì)變成紅色，且半分鐘不褪色；
故答案為：酸式滴定管；溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘不褪色；
（4）①若容量瓶清洗之后，未干燥，其物質(zhì)的量不變，消耗V（標(biāo)準(zhǔn)）不變，百分含量無(wú)影響；
故答案為：無(wú)影響；
②若終點(diǎn)俯視滴定管，讀取的體積比實(shí)際消耗的體積偏小，消耗V（標(biāo)準(zhǔn)）減小，待測(cè)液的物質(zhì)的量偏低，質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低；
故答案為：偏低．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備、檢驗(yàn)和滴定方法，題目難度中等，注意掌握化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)基本操作方法，明確中和滴定操作方法及誤差分析方法，試題側(cè)重考查學(xué)生的分析、理解能力．