Question

7．氫化鋁鋰是有機合成中常見的強還原劑，合成LiAlH₄的一種方法如下：
步驟Ⅰ．在N₂保護(hù)下將塊狀的LiH粉碎成細(xì)小顆粒．
步驟Ⅱ．在如圖所示三口燒瓶中加入23.5g LiH和200mL無水乙醚制成懸濁液，在強烈 的攪拌下滴加入71.2g的三氯化鋁乙醚溶液300mL．AlCl₃滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至反應(yīng)終止，靜置片刻．
步驟Ⅲ．用N₂氣將燒瓶中的反應(yīng)物壓出，抽濾，將澄清的濾液蒸發(fā)至黏稠狀，減壓蒸餾、得氫化鋁鋰．
（1）步驟Ⅰ．需在N₂氣氛中粉碎LiH，其目的是防止LiH與O₂反應(yīng)著火燃燒．
（2）步驟Ⅱ．強烈攪拌的目的是使反應(yīng)物充分接觸；步驟Ⅲ減壓蒸餾的目的是除去殘余的乙醚．
（3）抽濾時用到的硅酸鹽質(zhì)儀器有布氏漏斗、吸濾瓶（寫名稱）．
（4）步驟Ⅱ合成反應(yīng)的化學(xué)方程式為AlCl₃+4LiH $\frac{\underline{\;乙醇\;}}{\;}$LiAlH₄+3LiCl．
（5）步驟Ⅲ．證明最后固體產(chǎn)物不含乙醚或不含乙醚合物所用的儀器分析方法是紅外光譜分析．

Answer 1

分析 （1）LiH易與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)；
（2）強烈攪拌是加快物質(zhì)接觸發(fā)生反應(yīng)，液體的沸點，是指它的飽和蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)，減壓蒸餾目的是除去剩余乙醚；
（3）依據(jù)抽濾裝置和步驟選擇玻璃儀器；
（4）步驟Ⅱ合成反應(yīng)是氯化鋁和氫化鋰在乙醇中反應(yīng)生成四氫鋁鋰和氯化鋰；
（5）紅外光譜可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法，紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定固體成分和乙醚結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵不同．

解答 解：（1）LiH易與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，步驟Ⅰ．需在N₂氣氛中粉碎LiH，其目的是防止LiH與O₂反應(yīng)著火燃燒，
故答案為：防止LiH與O₂反應(yīng)著火燃燒；
（2）強烈攪拌是加快物質(zhì)接觸發(fā)生反應(yīng)，減壓蒸餾目的是除去剩余乙醚，
故答案為：使反應(yīng)物充分接觸，除去殘余的乙醚；
（3）依據(jù)抽濾裝置和步驟選擇硅酸鹽質(zhì)儀器即玻璃儀器為：布氏漏斗；吸濾瓶，
故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶；
（4）步驟Ⅱ合成反應(yīng)是氯化鋁和氫化鋰在乙醇中反應(yīng)生成四氫鋁鋰和氯化鋰，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：AlCl₃+4LiH $\frac{\underline{\;乙醇\;}}{\;}$LiAlH₄+3LiCl，
故答案為：AlCl₃+4LiH $\frac{\underline{\;乙醇\;}}{\;}$LiAlH₄+3LiCl；
（5）紅外光譜可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，證明最后固體產(chǎn)物不含乙醚或不含乙醚合物所用的儀器分析方法是紅外光譜分析，
故答案為：紅外光譜分析．

點評 本題考查了物質(zhì)的制備實驗方案和設(shè)計，主要是實驗過程分析，裝置儀器的使用，掌握基礎(chǔ)是解題關(guān)鍵，題目難度中等．